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上海仪电-分析实验指导 食品中铬含量的测定——石墨炉原子吸收法 （一）方法原理; 试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9 nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比. （二）主要仪器及配备 1、4510原子吸收光谱仪附石墨炉及铬空心阴极灯：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 2、万分之一天平：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 3、马弗炉：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 4、可控温式电热板：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 5、干燥恒温箱：（上海仪电分析仪器有限公司提供） 6、瓷坩埚： （三）试剂和材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水 1、 硝酸。优级纯 2、 高氯酸。 3、 过氧化氢。 4、 1.0 m ol/L硝酸溶液。 5、铬标准溶液(0.1g/L):：（上海计量测试研究院提供） 6、铬标准使用液：移取一定量铬标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。 （四）试样预处理（可根据实验室条件选用标准上推荐的任意一种方法，本实验选用干式消解法） 干式消解法 称取食 物试样。.5 g -1.0 g 于瓷增祸中，加人1m L-2m L优级纯硝酸，浸泡1h以上，将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2h，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转人550C高温炉中，继续灰化1 h-2 h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液定量移人5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。 （五）测定 1、仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。见图1，2 2、标准曲线的绘制：吸取已配制好的铬标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程。 3、试样测定：分别吸取试样液和试剂空白各20ul，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铬含量。 4、基体改进剂的使用：对于有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液消除干扰。绘制铬标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 （六）分析结果的表述 试样中铬含量按式(1)进行计算 （C1-C0）*V*1000 X= ———————————— m*1000*1000 x-——试样中铬含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L） c1——测定样液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） c0——空白液中铬含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL） m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL） （七）仪器操作步骤 仪器启动 1.拧开Ar气瓶,开循环冷却水箱（设置温度，低值20℃，高值30℃） 2.点击桌面AA4510图标,先开启主机电源,后开石墨炉控制器电源 3.仪器调整 A.详细参数设置-见图-1 （1）选择待测元素(Pb) （2）选择该元素对应波长(357.9nm) （3）积分时间(5.5~6s,可根据实际样品情况修改) （4）信号方式(原子吸收) （5）读数方式(峰面积或峰高) （6）狭缝0.2nm （7）升降台设置（根据能量大小调整，调整至能量最大） B.手动调整 具体见图-2 (1)找峰，当有能量值时可以进行灯架调整 (2)平衡 (3)调零 4.设置 见图-3 （1）选择公式:线性法 （2）次数2到3次 （3）浓度微克每升 （4）扩展1.0 （5）设定标样浓度 5.原子化器设置 见图-4 (1)预处理6s,2500摄氏度 点击清洗 (2)设置各个步骤的时间和温度 (3)数据发送 数据保存 点击确定 二.预热 1.空烧 吸光度低于0.030 2.找峰 调零 三.制作标准曲线 见图-5 1.进空白液20微升,点击标准空白,启动 2.待8个步骤结束,仪器出“嘀”的声音后再进液重复测量 3.进标准溶液20微升,点击标准样品,启动 4.重复2、3步骤至测量结束 5.对偏差较大的吸光度数值、相对标准差过大的吸光度数值,进行重测,点击序号,重读,进液启动,控制相对差在10%以内,最好低于5%,使得R值接近1 四.测量样品-见图-6 1.进空白样20微升,点击测量样品,启动,重复2次 2.进样20微升,点击测量样品,启动,重复2次 3.读取样品浓度,减去空白样品的值,记录数据,处理计算 例: 本实验样品称量为2.0132克,消解后定容至100ml容量瓶中,摇匀测定.此溶液中铬含量为14.861ug/