大豆中钙含量的测定__分析化学设计实验报告.docVIP

分析化学设计实验 报告 名称：大豆中钙含量的测定 院系：化学系 专业：化学 班级： 姓名：  引 言 钙是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，且在维持人体循环、呼吸、神经、内分泌、消化、血液、肌肉、骨骼、泌尿、免疫等各系统正常生理功能中起重要调节作用。人体没有任何系统的功能与钙无关，钙代谢平衡对于维持生命和健康起到至关重要的作用。 研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构, 为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据, 具有一定现实意义。 实验设计基本思路 实验原理 EDTAD的标定 用碳酸钙作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节PH值在12—13之间，其变色原理： 滴定前：Ca + In(蓝色) = CaIn(红色)_ 滴定中：Ca + Y = CaY 重点时：CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色) 大豆中钙含量的测定 用钙指示剂为指示剂，用标定过的EDTA溶液滴定待测液。用NaoH溶液调节PH值在12—13之间。 滴定前：钙与钙指示剂形成酒红色溶液 滴定中：Ca + Y = CaY 终点时: 酒红色 + Y = CaY (纯蓝色) 实验主要问题及解决办法：因为配置的溶液中不仅含Ca2+而且还含Fe3+以、AL3+等其它离子，在滴定过程中也会与EDTA反应，故需要用三乙醇胺来掩蔽这些离子。 相关理论计算 酸度计算 最高酸度：因为已知Log K’ CaY = Lg K CaY –log∝Y(H) 》8 所以 log∝Y(H)《 LgKGaY-8=10.69-8=2.7 查表可得pH7.6 最低酸度：［OH］=（Ksp Ca（OH）2/CCa）1/2=(1.3*10-5/0.005)1/2=0.052 P OH=1.3 pH=12.7 计算表明：EDTA滴定钙适宜酸度范围：pH 7.6-12.7 选用钙指示剂 2.基准物 m钙=CEDTA*VEDTA*MCaCO3 3.实验结果计算式 W% = {[(CV * MCa )* (250 / 25)] / m(大豆)} * 100% 实验仪器及化学试剂 1 实验仪器：天平、粉碎机、蒸发皿、马弗炉、试管、移液管、 碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等。 2 实验试剂: 大豆15g、钙指示剂 、 0.00500mol/LEDTA试液 、 基准物 三乙醇胺 、1:1的盐酸溶液、20%NaOH溶液。 实验步骤 1. 大豆试样的处理 大豆用粉碎机粉碎后，称取10～15 g置于蒸发皿中，即为m1。放入坩埚中称量为m2 ，在煤气灯（或电炉）上炭化完全，然后将 埚放于马弗炉中于550℃灰化, 灰化5小时，完全后取出钳涡冷却后,测量坩埚与内物的总质量为m3，然后 再放入马弗炉中灼烧测量直至恒重m4。取出冷却后，加入10 mL 1︰1 HCl溶液浸泡20 min，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250 mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。 2.EDTA溶液的标定 用减量法准确称取0.10—0.12 g基准物质CaCO3于小烧杯中。用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加1:1HCl容易，使CaCO3完全溶解。加水50ml，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿。定量转移至250ml容量瓶中。定容、摇匀。 用移液管分别移取钙标准溶液20.00ml于三个锥形瓶中，加水至100ml，加5—6ml20%NaOH溶液，家少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份计算EDTA的浓度。 3.大豆中钙含量的测定 用移液管分别移取20.00ml试液于三支锥形瓶中，编号为a、b、c,然后向每个试管加入5ml1:3三乙醇胺，加20%的NaOH 5ml 和少许钙指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点如果滴定时颜色不是预期颜色，应该检查有没有加NaOH，及是否用量太少 实验数据记录和处理 1. EDTA的标定： m(caCO3)= g ， 配成250ml钙离子溶液,然后每次取25ml用EDTA滴定. C(钙)= mol/L 序号 项目 1 2 3 V(EDTA) C(EDTA) (mol/L) C平均值(EDTA) (mol/L) 平均偏差 相对平均偏差% C(EDTA) = C(钙) * V(钙) / V(EDTA) 2.钙含量的测定 m(大豆)= g C（EDTA）= mol/L 序号 项目 A B C V(