理化检测中的质量控制.pptVIP

理化检验实验室质量控制 浙江省疾病预防控制中心 黄百芬 电话：0571Email:bfhuang@ 质量控制的意义 1、准确可靠的分析结果是保障消费者健康和国际贸易顺利进行的前提。 2、质量控制是提供准确结果的必要条件。 碱性橙 09年“砒霜门”事件 “砷超标”饮料复检“全部合格” 质量控制的依据 ISO/IEC17025标准 《良好实验室规范》GLP GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》 欧盟指令 《欧盟委员会决议 EN2002/657/EC》 质量控制的依据 《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟指令96/23/EC 》 GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法 理化部分 总则》 GB/T 5750.3-2006 《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》 质量控制的途径 质量控制的途径 对实验室环境的要求 实验室的设计及试验设施的摆放：必须满足分析任务的要求，以保障最大的安全性和分析样品免受污染。 实验室内的建筑材料、实验用具、材料：必须能耐受所使用化学试剂的腐蚀。 有满足残留测定要求的区域：最好将样品接收与储存、样品制备、样品提取净化、使用仪器测定样品这些步骤在不同的房间进行。 进行适当的环境温湿度监控。 对实验室设施的要求 实验室设计应满足有机溶剂的使用要求：所用的设备如试剂室的灯、存放试剂的冰箱必须做到防火防爆。 通风设施：样品提取、净化、浓缩均应在通风场所进行，最好是在通风橱中进行。 供水、供电、供气设施要求：必须保证实验室水电的充足和可靠的供应。 对实验室设施的要求 个人防护设施：实验室应配备充足的防护镜、手套及其它防护衣服，有紧急冲洗设施和溶剂喷溅处理用具，有充足的防火器材。工作人员必须对被分析物的急、慢性毒性有全面的认识和了解。在使用有机物标准时必须加以小心，对废弃的标准溶液或阳性样品须进行相应的处理,符合三废处理要求。 对设备的控制 计量用仪器设备必须按计划进行检定或校准，做好定期维护和日常维护工作，并保存相应的记录。 必须定期监测和检查冰箱、冰柜的运行温度，并保存记录。 对标准物质的控制 标准物质： 纯物质的标准物质RM 含有合适基体的有证标准物质CRM 用适当溶剂稀释标准溶液 储存在适当条件下。 标准物质的管理及期间核查 标准物质管理：分析质量控制中准确度和精密度提高是以标准物质稳定性和准确性为前提的。 （1）购买标准物质应向供应方索取相应的证书，证书上有明示的浓度、有效期、不确定度、溶剂（标准液）等。 （2）新购的标准物质应经验收、建立试验数据；在使用期间，也应定期进行期限检查，以了解其变化动态，确定有效期。 （3）标准物质存放：有机标准物配制后最好熔封在玻璃安瓿内，低温避光保存。 （4）应建立标准物领用登记本，专人保管、请购。 标准溶液期间核查 （1）安瓿分装标准溶液：从安瓿中取一定量配制浓度系列，再封存，每隔一段时间，再用原溶液配制同样浓度系列。严格控制实验条件来比较两次标准曲线的斜率，斜率下降表明有损失。 标准溶液期间核查 （2）几支相同浓度同时配制的标准：先打开的标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推，其变异程度为标准在此期间稳定性变化程度。 标准溶液期间核查 （3）几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线测定，再按规定交换该标准液进行测定，比较测定结果差异，以观察同一标准的时间和空间变异。 标准溶液期间核查 （4）同种标准物来源不同时，应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。 对试剂等耗材的控制 试剂要进行空白试验，以确保对测定无干扰。 过滤头须保证对被测成分无截留。 分析过程中的质量控制 1. 避免污染 避免操作污染 采样、样品运输、储存和样品分析都有可能引入污染，所有的玻璃器皿、试剂、有机溶剂和水在使用前都要检查是否有可能存在的污染，另外在实验中要做试剂空白。 避免环境污染 1.对试剂和吸附剂进行纯化处理。 2.对玻璃仪器、注射器、色谱柱，在使用前进行适当的处理。 3.控制洗涤剂、润滑剂、塑料、天然或合成的橡胶制品、防护手套、滤纸、棉毛织品等的使用。 2.样品控制 取样要有代表性： 3.分析方法的控制 测定方法种类 中国国家标准或行业标准 公定的标准方法，如国际标准化组织（ISO)发布的方法 经权威的管理部门或机构认可的标准操作指南（sop) 已经被实验室验证的方法，必须符合技术要求并按实验室方法管理的相关程序审批。 测定方法种类 筛选方法：用于筛选目的方法，即测定一个或一组分析物在最低目标或高于最低目标浓度时是否存在的方法。 确证方法：用于确证目的