中国矿业大学物理化学硕士点申报情况-2017年10月.ppt

2002工业分析物理化学教案  * * 现代物理化学实验技术 王舜 教授 Tel E-mail:shunwang@wzu.edu.cn Nano-materials Chemistry Key Laboratory 第一章热化学测量 □热化学的研究对象： 化学反应过程中所发生的热效应及其规律。 （1）生成热、燃烧热、中和热及其它化学反应热。 （2）混合、溶解、熔化、凝固、晶变、分解等物理 过程及生物过程的热效应。 （3）热辐射、热传导等 □热量的测量：一般通过温度测量实现。而温度量值的确定则严格基于建立温标的知识。 3. 国际实用温标：划分四个温区，各选用适合的标准温度计，并以相应某些高纯物质的相变温度作为温标的定义固定点。 4. 华氏温标与摄氏温标 附表1-1 四个温区的划分及相应的标准温度计 光学高温计 铂铑（10%）-铂热电偶 铂电阻温度计 铂电阻温度计 标准温度计 1337.58K以上 903.89K～1337.58K 273.15～903.89 K 13.81～273.15 K 温度范围 二、 温度计及测量方法 实验室常用温度计： 1. 玻璃(水银或酒精)温度计； 2. 热电偶温度计； 3. 电阻温度计 1.水银温度计: （1）优点:结构简单，价格便宜，精确度高，使用方便等。缺点:易损坏且无法修理，读数误差大，一般根据实验的目的不同，需要选用合适的温度计。 （2） 水银温度计的种类和使用范围 （a）常用－5~150℃、150℃、250℃、360℃等等，最小分度为1℃或0.5℃。 （b）量热用0~15℃、12~18℃、15~21℃、18~24℃、20~30℃，最小分度为0.01℃或0.002℃。 （c）测温差用贝克曼温度计。移液式的内标温度计，温差量程0~5℃，最小分度值为0.01℃。 （d）石英温度计。用石英做管壁，其中充以氮气或氢气，最高可测温800oC。 (2) 水银温度计的校正 （a）露茎校正 k=0.00016，h为露茎长度，t观为测量温度计读数，t环为辅助温度计读数，测量系统的正确温度为 t=t观+Δt露茎 = （b）零点校正 原因：玻璃是一种过冷液体，属热力学不稳定系统，水银温度计下部玻璃受热后再冷却收缩到原来的体积，常常需要几天或更长时间，所以，水银温度计的读数将与真实值不符，必须校正零点，校正方法是把它与标准温度计进行比较，也可用纯物质的相变点标定校正。 t=t观+△t示 t观—温度计读数，△t示较正值。 （c）贝克曼温度计 贝克曼温度计上的刻度通常只有5 oC或6 oC，每1 oC刻度间隔5 cm，中间分为100等分，可直接读出0.01 oC，用放大镜可估读到0.002 oC，测量精密度高。主要用于量热技术中，如凝固点降低、沸点升高及燃烧热的测定等精密测量温差的工作中。 2.热电偶温度计 (1) 原理:热电效应---塞贝克效应。两种不同成分的均质导体形成回路，直接测温端叫测量端（热端），接线端叫参比端（冷端），当两端存在温差时，就会在回路中产生电流，即两端之间就会存在Seebeck热电势，即塞贝克效应。热电势的大小只与热电偶导体材质以及两端温差有关，与热电偶导体的长度、直径和导线本身的温度分布无关。通过测量热电动势的大小来测量温度。这样一对导线的组合称为热电温度计，简称热电偶。 热电偶示意图 热电堆偶示意图 热端 热端（测量点） 冷端 冷端（参考点） 电位差计 电位差计 （2）热电偶的特点：构造简单、适用温度范围广、使用方便、承受热、机械冲击能力强以及响应速度快等特点，常用于高温区域、振动冲击大等恶劣环境以及适合于微小结构测温场合。 （3）几种类型的热电偶 热电偶名称 分度号 温度范围（℃） 铂铑30—铂铑6 B 0~1600 铂铑10—铂 S 0~1300 铂铑13—铂 R 0~1300 镍铬—镍硅 K 0~1200 镍铬—康铜 E 0~750 铁—康铜 J 0~750 铜—康铜 T -200~350 （4）热电偶的制作 （a）预处理：截取两根适当长度的电偶丝，消除两端的氧化膜，套上绝缘套管，用钢丝钳将两根偶丝的端部绞合在一起。微微加热，立即蘸取少许硼砂，再在热源上加热，使硼砂均匀地覆盖住绞合头，防止偶丝高温焊接时氧化。 （b）交流弧焊法：将隔离变压器输出电压调至30V左右，以碳棒为一极，绞合头为一极，用绝缘良好的夹子夹住，使两极相碰，电弧产生的瞬间高温使绞合头熔焊在一起，形成光滑的焊珠。 （c）热处理：刚焊接的热电偶