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- 2018-04-12 发布于湖北
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实验8——Vc含量的测定
实验八:VC含量的测定(2, 6-二氯靛酚法) 1. 引言 维生素C是一种己糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以又称作抗坏血酸。维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑桔等食品中含量尤丰富。 维生素C是一种水溶性维生素,在酸性介质中很稳定,既使加热也不破坏;但在碱性介质中不稳定,易于分解,特别在碱性条件下加热,可大部分或全部破坏。它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响。 维生素C具有较强的还原性,氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸,仍然具有生理活性,进一步水解则生成2, 3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。 2. 实验原理 还原型抗坏血酸能还原染料2, 6-二氯靛酚,本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中,2, 6-二氯靛酚呈红色,还原后变为无色 。一旦溶液中的VC全部被氧化时,则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以,当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的VC刚刚全部被氧化,此时即为滴定终点。 2, 6-二氯靛酚: 氧化态:深蓝色 还原态:无色 碱 性:深蓝色 酸 性:浅红色 3. 实验材料、仪器与试剂 材料:枣 仪器:三角瓶、研钵、移液管、漏斗、铁架 台、容量瓶,滴定管、分析天平 试剂: 2%草酸溶液 标准抗坏血酸溶液(0.2mg/mL) 0.02% 2, 6-二氯靛酚 4. 实验步骤 (1)样品处理:称取4g枣,放在研钵中,加入少许2%草酸溶液研碎,再转入100mL容量瓶中,加2%草酸定容至刻度,过滤备用。 (2)2, 6-二氯靛酚溶液的标定:取5mL标准抗坏血酸溶液于150mL三角瓶中,加入5mL2%草酸溶液,用2, 6-二氯靛酚溶液滴定至微红色,且15s不褪色。计算出1mL染料相当于抗坏血酸的毫克数。另取2%草酸溶液10mL做空白。 滴定度T(mg/mL)= (3)样品溶液的测定:吸取滤液10mL,用已标定的2, 6-二氯靛酚溶液滴定至出现微红色,且15s不褪色为止,记下消耗染料的体积。同时,取10mL2%草酸做空白实验。 5. 结果计算 (1)所有试剂配制最好用重蒸水。 (2)某些水果、蔬菜(如橘子、西红柿等)浆状物泡沫太多,可加数滴丁醇或辛醇。 (3)提取的浆状物如不易过滤,亦可离心,留取上清液进行滴定。 (4)整个操作过程要迅速,防止还原型抗坏血酸被氧化。滴定过程一般不超过2min。滴定所用的染料不应小于1mL或多于4mL,如果样品含抗坏血酸太高或太低时,可酌情增减样液用量或改变提取液稀释度。 (5)贮存过久的罐头食品,可能含有大量的亚铁离子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸,亚铁离子可以还原2, 6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生。 还原型 氧化型 V1-V2 C×V T:每mL2, 6-二氯靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数 C:抗坏血酸的浓度,mg/mL V:吸取抗坏血酸的体积,mL V1:滴定抗坏血酸消耗染料的体积,mL V2:滴定空白消耗染料的体积,mL T:滴定度(mg/mL) W:样品的质量(g) V1:滴定样品消耗染料的体积(mL) V2 :滴定空白消耗染料的体积(mL) V3 :滴定时吸取样品溶液的体积(mL) V4 :样品定容的体积(mL) 抗坏血酸含量(mg/100g)= W×V3 (V1-V2)×T×V4 ×100 6. 注意事项
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