水质监测_6.pptVIP

流动注射-原子吸收法原理示意图 直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌： 萃取-火焰原子吸收法测定微量镉、铜、铅 流动注射-火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌 （二）双硫腙分光光度法 ①强碱性介质，CHCl3萃取， 518nm(红色） ②硝酸消解 稀释 NaOH调pH 注意两点： （三）阳极溶出伏安法1. 经典极谱分析法原理 极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物质在电极上进行氧化还原反应得到的电流-电压关系曲线进行定性、定量分析的方法，其基本装置如图所示。E为直流电源，AB为均匀滑线电阻，加于电解池（极化池）D两电极上的电压可借助移动触点C来调节。V为伏特计，G为检流计。 极谱分析基本装置示意图 极谱波 id=607nD1/2m2/3t1/6c 式中： id——平均极限扩散电流；n ——电极上反应中电子的转移数；D——电极上起反应的物质在溶液 中的扩散系数；m——汞的流速；t ——在测量id的电压时的滴汞周期；c ——在电极上发生反应物质的浓度。 滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇（Ilkovic）公式表示： 2.阳极溶出伏安法 溶出伏安法也称反向溶出极谱法。因为测定金属离子是用阳极溶出反应，故称为阳极溶出伏安法。这种方法是先使待测离子于适宜的条件下在微电极（悬汞电极或汞膜电极）上进行富集，然后再利用改变电极电位的方法将被富集的金属氧化溶出，并记录其伏安曲线。根据溶出峰电位进行定性；根据峰电流大小进行定量 因为电解富集缓慢（1—10min），而溶出却在瞬间完成（以50—200mv/s的电压扫描速度进行），故使溶出电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。用于测定饮用水、地面水和地下水中镉、铜、铅、锌，适用浓度范围为1—1000μg/L；当富集5min时，检测下限可达0.5μg/L。 阳极溶出伏安法测定要点： （1）水样预处理 （2）标准曲线的绘制 （3）样品测定 阳极溶出伏安曲线 四、铅 （一）原子吸收分光光度法(AAS) （二）双硫腙分光光度法 在pH8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，铅与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于510nm波长处比色测定。 （三）示波极谱及阳极溶出伏安法 铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L （二）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 在pH9-10的氨性溶液中，铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）作用，生成摩尔比为1：2的黄棕色胶体络合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于440nm波长处测定。 五、铜 铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002mg/L，但一般认为水体含铜0.01 mg/L对鱼类是安全的。 （一）原子吸收分光光度法 （三）新亚铜灵萃取分光光度法 将水样中的二价铜离子用盐酸羟胺还原为亚铜离子。在中性或微酸性介质中，亚铜离子与新亚铜灵反应，生成摩尔比为1：2的黄色胶体络合物，用三氯甲烷-甲醇混合溶剂萃取后于457nm波长处测定吸光度，用标准曲线法进行定量测定。 （四）阳极溶出伏安法 （五）示波极谱法 （六）ICP-AES法 六、锌 （一）原子吸收分光光度法(AAS) （三）双硫腙分光光度法 在pH4.0-5.5的乙酸缓冲介质中，锌离子与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于535nm波长处以四氯化碳作参比，测其经空白校正后的吸光度，用标准曲线法进行定量。 （二）示波极谱及阳极溶出伏安法 见镉的 测定 锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影响较大。锌对鱼类的安全浓度约为0.1mg/L。 七、铬 (一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法 O=C NH-NH-C6H5 NH-NH-C6H5 DPC KMnO4 [O] 1、六价铬的测定（已用90年之久） Cr6+ +DPC 络合物 λ＝540nm 2、总铬的测定 Cr3+ Cr6+ +DPC 络合物 λ＝540nm NaNO2分解过量的KMnO4 尿素分解