煤化学实验1.doc

华北科技学院 煤化学实验指导书 矿物加工教研室 2011年 9月 目录 实验一：煤的水分、灰分测定 实验二：煤中全硫含量的测定 实验三：煤炭发热量的测定 实验四：烟煤黏结指数的测定 实验五：煤的真相对密度的测定 实验一 煤的水分、灰分测定 一、一般分析试验煤样水分的测定 (一) 实验目的：学习和掌握测定一般分析试验煤样水分的各种方法及原理，了解一般分析试验煤样水分的主要作用 (二)测定方法：空气干燥法 ⒈方法要点： 称量瓶中称取一定量的一般分析试验煤样，放入105 -110℃的干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。以煤样减轻的质量计算水分的百分含量。 ⒉仪器准备： ①干燥器：带有自动恒温装置，内附鼓风机并能保持105 -110℃。②干燥箱：内装干燥剂；③玻璃称量瓶：如图3-1所示；④分析天平：感量0.1mg。 ⒊测定步骤：①用预先干燥并称出质量(准至0.0002g)的玻璃称量瓶，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g（准至0.0002g），轻摇称量瓶使煤样摊平。②打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105 ~110℃的干燥箱。在不断鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5. ③取出称量瓶并立即加盖，放入干燥器冷却至室温，称量。④检查性干燥每次进行30min，直到连续两次质量减少小于0.0010g或质量有所增加时为止，在后一种情况下，用前一次的质量进行计算。水分低于2.00％时不进行检查性干燥。 ⒋实验记录和结果计算 实验记录表：空气干燥煤样水分的测定 煤样名称 重复测定 第一次 第二次 称量瓶编号 称量瓶质量/g 煤样+称量瓶质量/g 煤样质量/g 干燥后煤样+称量瓶质量/g 煤样减轻的质量/g 检查性干燥 干燥后煤样+称量瓶质量/g 第一次 第二次 第三次 Mad平均值/% 测定人： 审定人： ②结果计算： Mad =m1/m2×100 式中Mad——一般分析试验煤样的水分，%；m2——一般分析试验煤样的质量 m1——煤样干燥后减少的质量，g； ㈢精密度：两次重复测定结果之差不得超过下表规定 Mad/% 重复性限/% ≦5 0.20 5~10 0.30 ＞10 0.40 二、 煤灰分产率的测定 ㈠实验目的：学习和掌握没回分产率的测定方法和原理，了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。 ㈡测定方法： ⒈缓慢灰化法 ⑴ 方法要点：称取一定量一般分析试验煤样，放入灰皿内，在规定条件下加热到815℃，并在此温度下灼烧到质量恒定。以残渣质量占原来煤样质量的百分数作为空气干燥基灰分产率。 ⑵仪器设备 箱形电炉：能保持（815±10）℃的温度并带有自动恒温器。炉子厚壁的上部带有直径为25~33mm的烟囱，炉门上装有直径为20mm的通气孔。 ②灰皿： ③干燥器：内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。④瓷板、石棉板或灰皿架：其长宽略小于炉膛。⑤分析天平：感量0.1mg. ⑶测定步骤：①在已灼烧至质量恒定的灰皿内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g（准至0.0002g），轻摇灰皿使煤样摊平，然后移入温度100℃的箱形电炉的恒温区。②炉门留出约15mm的缝隙，在不低于30min内是炉温升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下保持1h。③取出灰皿放在石棉板上，在空气中冷却5min后移入干燥器冷却到室温后称量。④每次进行20min的检查性灼烧，直至温度变化小于0.0010g为止以最后一次质量作为计算的的依据。灰分小于15.00%时不进行检测性灼烧。 ㈢ 实验记录和结果计算 实验记录表：煤的挥发分产率测定 煤样名称 重复测定 第一次 第二次 灰皿编号 灰皿质量/g 煤样+灰皿质量/g 煤样质量/g 灼烧后残渣+灰皿质量/g 残渣质量/g 检查性灼烧残渣+灰皿质量/% 第一次 第二次 第三次 Aad/% 平均值/% 测定人： 审定人： 结果计算： Aad=(m1/m) ×100 式中Aad ——空气干燥基灰分产率，