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不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响 邝力 指导老师:李红缨 肇庆学院 化学化工学院 10化学 摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果,分析各种催化剂的优缺点。实验表明六水合三氯化铁,一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵,SnCl4?5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。 关键词: 乙酸正丁酯,六水合三氯化铁,一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵,SnCl4?5H2O,催化酯化 引言 酸(羧酸或无机含氧酸)与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。 RCO-OH+H-OR′---→RCO-OR′+H2O低分子量的酯可用作溶剂,分子量较大的酯是良好的增塑剂。许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。醋酸丁酯,醋酸正丁酯,乙酸丁脂结构简式:CH3COO(CH2)3CH3 分子式:C6H12O2d420 0.8825, 折光率nD20为1. 3941。目前工业上通常以浓硫酸作催化剂, 由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯, 该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高, 利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。本文通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果,分析各种催化剂的优缺点。 实验部分 1.1主要试剂与仪器 1.1.1试剂 正丁醇9.3g(11.5mL,0.125mol);冰醋酸8.3g(7.9mL,0.1375mol);催化剂(浓硫酸,FeCl3·6H2O,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵,一水硫酸氢钠,SnCl4·5H2O);10﹪碳酸钠溶液;无水硫酸镁。 1.1.2 仪器 三颈烧瓶(100mL1个);圆底烧瓶(50mL1个);冷凝管(直形、球形个1个);分水器(1个);蒸馏头(1个);接引管、锥形瓶(各1个);分液漏斗(1个);水银温度计(150℃1支)阿贝折光仪 反应前状态 用量 反应时间min 产率% 反应后状态 浓硫酸 无色黏稠,油状液体 3d 45 0.59 浅黄色液体(在废液中) 六水合三氯化铁 橘黄色的晶体 1.9g 40 0.51 红棕色液体(在废液中) 对甲苯磺酸 白色针状或粉末状结晶 0.6g 25 0.56 淡黄色固体 一水合硫酸氢钠 白色晶体 0.3g 50 0.49 白色固体 十二水硫酸铁铵 无色晶体 1.0g 40 0.56 棕色 SnCl4·5H2O 无色液体 0.6g 15 0.46 无色液体(在废液中) 表1 六种催化剂对反应的影响(醇酸摩尔比1:0.91) 由表1可知用六种催化剂酯化时产率相差不大,但是使用对甲苯磺酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵催化剂,,反应后对环境污染少,产品的后处理容易。六种催化剂反应时间差别比较大,一水合硫酸钠耗时最多,其次是浓硫酸,六水合三氯化铁和十二水硫酸铁铵,对甲苯磺酸,耗时最少是SnCl4?5H2O 2.2产品折光率比较 催化剂 产品颜色 折光率 文献值 浓硫酸 无色透明 1.3906 1.3941 六水合三氯化铁 无色透明 1.3903 对甲苯磺酸 无色透明 1.3895 一水合硫酸氢钠 无色透明 1.3900 十二水硫酸铁铵 无色透明 1.3902 SnCl4·5H2O 无色透明 1.3920 表2 产品折光率的比较 由表2可知道六种催化剂分别制出的产品的颜色状态都相同,测出的折光率与文献值基本接近,采用SnCl4?5H2O催化得出的产物测得折光率更靠近文献值.浓硫酸,六水合三氯化铁,一水合硫酸钠,十二水硫酸铁铵催化制得的产物测得折光率较靠近文献值,对甲苯磺酸催化制得的产物测得的折光率相比其他催化剂比文献值低,原因是气温的差异造成. 2.3 催化剂价格比较 催化剂 浓硫酸 六水合三氯化铁 对甲苯磺酸 一水合硫酸氢钠 十二水硫酸铁铵 SnCl4·5H2O 价格 (元/吨) 1500-2200 2450-3800 9500 1300-2000 26000-28000 85000 表3 催化剂价格比较 由表3可知道六种催化剂的价格有较大差别。对甲苯磺酸是最廉价的,其次是一水合硫酸钠,浓硫酸,六合水三氯化铁。SnCl4·5H2O是最昂贵的,十二水硫酸铁铵仅次于它。 2.4六种催化剂催化效果分析 浓硫酸作酯化催化剂是利用它的强酸性.该法的优点:原

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