工艺用水检验规程.doc

限公司 工艺用水检验规程 工艺用水 1. 目的：为本公司制取的纯化水提供检验要求、方法和依据。 2 检验要求： 2.1 纯化水：测电导率≤2μs/cm 1次/班。 2.2 用蒸馏法制得的纯化水和注射用水：测PH值、氯化物、铵盐，1次/班，检测全性能1次/周。 3. 技术要求及检验方法： 3.1性状：本品为无色的澄明液体；无臭，无味。 3.2酸碱度 取本品10mL，加甲基红指示液2滴。不得显红色；另取本品10mL加溴麝香草酚蓝指示液5滴。不得显蓝色。注射用水pH值 应为5.0～7.0。10mL，加 3.3氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品。分置三支试管中，每管各50 mL。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL,第二管中加氯化钡试液2mL，第三管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。 3.4硝酸盐 取本品5mL置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1 mL,摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100 mL再精密量取10mL,加水稀释成100mL,摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO3）]0.3mL,加无硝酸盐的水4.7mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。 3.5亚硝酸盐 取本品10 mL，置纳氏色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1 mL及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100mL,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL,摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成50 mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μgNO2）]0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。3.6氨 去本品50mL，加碱性碘化汞钾试液 2 mL，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL）1.5mL，加无氨水48mL与碱性碘化汞钾试液2mL制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。 3.7二氧化碳 取本品25 mL，置50 mL具塞量筒中，加氢氧化钙试液25mL密塞振药，放置1 标题：工艺用水检验规程 第1页 共8页 技有限公司 工艺用水检验规程 小时内不得发生浑浊。 3.8易氧化物 取本品100 mL，加稀硫酸10 mL，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10 mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 3.9不挥发物 取本品100，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 3.10重金属 取本品40mL，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2 mL与硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0 mL加水38 mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 05%）。 3.11电导率：≤2us/㎝。 4. 指示剂、试液、标准对照液、缓冲液、滴定液及相关的溶液的配置方法。 4.1甲基红指示液 甲基红0.1g+0.05 mol/L氢氧化钠溶液7.4mL，溶解，再加水稀释至200 mL，即得。 变色范围 pH4.2～6.3（红→黄） 4.2溴麝香草酚蓝指示剂 药典附录176页 麝香草酚蓝0.1mg+0.05 mol/L氢氧化钠溶液3.2mL，溶解，再加水稀释至200 mL，即的。 变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝） 4.3 0.05mol/L氢氧化钠溶液 取澄清的氢氧