微库仑氯测定.pptVIP

轻质馏份油中总氯的测定 本方法适用于测定在常温下可用微量注射器进样的轻质馏份油和相应的石油产品中总氛含量。 一、方法原理 分析试样用微量注射器注入石英燃烧管与氧气一道燃烧，样品中有机氯转化为氯离子，并由载气带入滴定池。 滴定池有由参考电极和指示电极组成的测量电极对及电解阳极和阴极组成的电解电极对；滴定池与库仑放大器组成闭环自控系统，滴定池中保持恒定的银离子浓度，进入滴定池的氯离子与银离子发生反应： Ag++C1_　→　AgCl　↓ 滴定池中银离子浓度降低，测量电极对指示出这一变化，并将这一变化信号输送给微库仑放大器，并由放大器输出一个相应的电压作用于电解阳极，电生银离子，使滴定池恢复初始的银离子浓度。测量电生银离子所消耗电量，根据法拉弟电解定律即可求出相应样品中的氯合量。 二、实验步骤 1、调整滴定池 要保持滴定池及电极的清洁、不应有污染；每次使用前要用电解液冲洗池体及侧臂，尤其是参考臂。排除侧劈气泡、调整池中液面高度和电极位置；滴定池置于屏蔽箱中，调节搅拌速度，使电解液搅起旋涡为宜。 2．按下列的操作条件调整微库仑仪至操作状态 裂解炉温度：汽化段600～650℃，燃烧段800℃，稳定段750℃；气体流速：氮气160～170ml／min，氧气80～90m1／min；增益：～2400；偏压：250～270mv；积分电阻：0.1～10K。 3．待炉温和气流稳定后，连接滴定池和石英燃烧管，并将滴定池加热带通电升温，待记录器基线稳定后即可进样分析。 4．用微量注射器通过硅橡胶隔板把样品注入石英燃烧管中。每次分析前，都要用与持测样品氯含量相近的标准样品进行校正，调节增益和偏压，使得到满意的对称峰和回收率。 三、氯滴定池介绍 1、滴定池结构： 滴定池内有：测量电极对和电解电极对。 指示电极：铂片，镀银； 参比电极：铂丝，镀银；将其插入饱和醋酸银的电解液中。 电解阳极：铂片，镀银； 电解阴极：铂丝。 2、滴定池特点： 滴定池内的指示电极、参比电极、电解阳极具有光效应，所以滴定池应保存在避光处，实验过程中更应注意，不要随便打开搅拌器的门，不要让阳光直射在搅拌器上。 滴定池内的指示电极、参比电极、电解阳极一但露铂，将会产生噪音，严重影响基线，防止搅拌子碰到电极。 防止电极污染。 新的滴定池较灵敏，随着使用时间的增加，将变得平稳，最后出现拖尾，就需要重新处理。 3、电极电镀及处理 ： 用过的滴定池先用热的硝酸除去铂表面的镀银层，洗去参考臂的醋酸银，用热的洗液浸泡1小时，然后用自来水和去离子水冲洗干净备用。 银电镀液配方：称取4.0克KCN和4.0克AgCN于50毫升烧杯中，用少量水溶解并定量转移到100毫升容量瓶中；再称取6.0克K2CO3于上述50毫升烧杯中，用少量水溶解并转移到盛有KCN和AgCN的100毫升容量瓶中，再用蒸馏水稀至刻度。若溶液出现絮状物可用滤纸过滤，收集滤液于干净的具塞硬质玻璃瓶中备用。 因KCN和AgCN剧毒，配制电镀液要特别注意安全，一切操作均应在通风厨中进行，并戴上医用乳胶手套。洗涤器皿的废液要倒入专用的烧杯中，加入过量的硫酸亚铁络合，然后排入指定的地点。经处理后的废液尤其避免接触强酸。手上皮肤有破口时不得配制和接触电镀液及操作。 极化液配方：称取10克经125℃干燥2～3小时的分析纯NaCl，溶于100毫升蒸馏水中 。 （1）、指示电极和电解阳极的电镀： 将指示电极和电解阳极连接在一起接电镀单元阴极，银棒接电镀单元阳极，在电镀杯中加入银电镀液，注意中心室和侧臂间要充满电镀液，放入搅拌子。将电镀池置于磁力搅拌器上，接通电源，调节搅拌速度使搅拌棒均匀旋转。打开电镀单元开关。调节电镀电