差示扫描量热仪测定比热容方法的改进.pdfVIP

Vo l. 26 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 12 2 0 0 5 年 12 月 　　　　　CHEM ICAL JOURNAL OF CH IN ESE UN IV ER SITIES　　　　　 　 2310 ～23 13 　 差示扫描量热仪测定比热容方法的改进 1 1 1, 2 李文波 , 薛 　锋 , 程镕时 ( 1. 华南理工大学材料科学与工程学院 , 广州 510640; 2. 南京大学化学化工学院 , 南京 230091) 摘要 　对用常规热流型 D SC仪测量物质比热容时的两个误差来源 , 即实际的升温速率偏离了程序设定的升 温速率以及试样铝盘与参比铝盘两者质量的差异造成的影响进行数学分析 , 导出了计算比热容的改正方程. 此方程的第一项 HFT为实验热流值与实际升温速率的比值 , 第二项为测试过程中由于样品盘与参比盘的质 量不同所引起的修正项 , 从而提高了测量结果的精确度. 用此方法测量水 、苯甲酸和氯化钾的比热容均得到 较好的结果. 关键词 　D SC; 比热容 ; 改进 中图分类号 　O642. 3　　　　文献标识码 　A 　　　　文章编号 (2005) 12 231004 ( ) 在热分析技术中 , 差示扫描量热法 D SC 能直接测量物质在程序控温下所发生的热量变化 , 而且 定量性及重复性都很好 , 因此受到普遍重视和应用 , 发展很快 , 已成为最有力的热分析手段. 物质的比热容反映了物质在没有相变的情况下物质吸热或放热的能力 , 用 D SC测量物质的比热容 很直观. 测量比热容的传统方法是一个需要对仪器信号 、空盘基线 、标准物质和待测试样作多次重复 实验的过程 , 另外还要考虑到操作者的专业技能 , 因为实验条件的选择对结果影响很大. 新近发展起 来的温度调制型 D SC 虽然可以采用一步法测定物质的比热容 [ 1, 2 ] , 但是实测的比热值对调制时间存在 很大的依赖性 , 而且如何确定该调制时间下的热容校正常数 , 也是一项繁琐的工作. 本文对热流型 D SC仪器 , 例如 TA 公司的 MD SC仪测量比热容时的两个误差来源 , 即实际的升温速率偏离了程序设 定的速率以及试样铝盘和参比铝盘两者质量的差异作了改正 , 从而提高了测量结果的精确度. 1　实验部分 1. 1　试剂与仪器 ( ) ( ) 氯化钾 KC l , 分析纯 , 纯度 ≥995% , 广州化学试剂厂产品; 苯甲酸 C H COOH , 分析纯 , 纯 6 5 α (α ) 度 ≥995% , 中国医药集团上海化学试剂公司产品; 氧化铝 A l O , 美国 TA 公司随机赠送参比 2 3 样品 , 纯度 ≥999% ; 去离子水.