No9 热性能检测技术.ppt

热物性能的测定 高温硬度 高温强度 高温金相 导热系数的测定 综合热分析 HOT DISK 原理 一定数量的同心圆热源位于无限大样品中； 热源以额定功率加热样品； 传感器记录温度升高（热敏电阻的电阻值发生变化）与时间的函数关系： HOT DISK-双螺旋传感器 HOT DISK 磁性能 1、矫顽力的测定 2、比饱和磁化强度的测定 ◇ 3.4 影响TG曲线的因素 ＊试样用量 ＊升温速率 ＊试样皿（坩埚） ＊气氛 ＊浮力效应 ＊挥发物冷凝 ＊试样用量 用热重法测定时 ，试样量要求要少 ，一般2～5 mg。 一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg) ，另 一方面如果试样量多 ，传达质阻力增大 ，试样内部温度 梯度变大 ，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性 程序升温 ，使 TG曲线发生变化。样品用量大 ，不仅样 品内部温度梯度大 ，而且反应产物的扩散作用也慢 ，因 此热重分析时应尽量使用少量的样品。 ＊升温速率 ◆ 对加热分解的物质， 对任何给定的温度，升温 速度越慢，分解程度越 大；升温速率快时，样品 和炉温之差也大，当试样 有中间产物时，不易检出。 在研究含大量水的试样时 应选用较慢升温速度，而 当试样量很小时，快速升 温就很重要。 ◎ 升温速率应稳定，如果突然加快，会使TG曲线突然就变形，造成假象。 ＊试样皿（坩埚） ◆热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质， 要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰 性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。 坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有 影响。 ＊气氛 ◆炉内气氛对TG曲 线的影响取决于反应 类型和分解产物的性 质。试样的热分解放 出气体会影响炉内气 氛和压力的变化，而 影响反应进一步的进 行，因此一般使炉内 处于流动的气氛。气 氛种类应根据 反应产 物性质来选择。 解释：如图，由于反应产物中有CO2，故当炉内处于CO2气氛时，反应温度比在真空中大很多。 ＊浮力效应 ◆气体密度在不同温度下有所不同，所以试样 周围气体密度随温度上升而产生变化，造成浮力 的变动。 300℃时浮力为常温时的1/2左右， 900 ℃时浮力下降到常温的1/4左右， 这时所测结果是试样的表观增重。 ＊挥发物冷凝 ◆试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天 平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且 还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升 后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使 TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。为解 决这个问题可适当向热天平通适量气体。 ◆ 小结： 综上分析可知 ，样品用量和颗粒大小、升温 速率、气氛及浮力效应等都是影响 TG曲线的因 素。因此在进行热重分析时 ，对不同样品进行 比较时应选择同样的升温速率、相同的气氛和 基线 ，样品尽量制备成细小的颗粒 ，并装填紧 密 ，使样品颗粒间接触良好 ，有利于热传导 ， 以减少热滞后现象。 ◇ 3.5 TG的应用 ◆热重分析仪主要适用于研究物质的相变、分解、化 合、脱水、吸附、解析、熔化、凝固、升华、蒸发等现 象及对物质作鉴别分析、组分分析、热参数测定和动力 学参数测定等。它已应用在： (1) 无机物、有机物及聚合物的热分解，利用差热热重 分析仪，在氮气气氛下进行热重实验，探讨了二者热失 重行为和机制，分析了反应过程中热量变化及热解剩余 物性状，建立了反应动力学模型； 矿物质的煅烧和冶炼，如赵思安用热重分析法采用 不同升温速率研究了六种煤样的TG、DTG及DTA曲 线，用基辛格法计算得到不同煤燃烧反应的活化能，研 究了同生矿物和后生矿物对煤着火和燃烧的不同影响； (3) 煤、石油和木材的热解过程； (4) 液体的蒸馏和气化，分别采用常数法和比较法计算 蒸气压，结果表明，只要选择合适的参考物质，TG可以 成功地应用于未知液体物质蒸气压的测定； (5)爆炸材料的研究； 发展新化合物，张素娟，张其坤等利用硝酸氧化聚 丙烯腈基半碳化纤维制备了一种新型的弱酸性阳离子 交换纤维，他们利用热重分析等手段表征了纤维表面 的氧化性基团的含量、表面化学结构和热稳定性等性 能； 吸附和解析，马步伟，赵振新，朱书全等 利用红 外光谱、热重分析等手段表征了该螯合纤维的结构， 研究了纤维对金属离子的吸附性能。 第四节 静、动态力学热分析 4.1 简 介 4.2 热机械分析（TMA） 4.3 动态力学热分析（DMA） 4.4 应用 ◇ 4.1 简 介 ◆ 概念：测量物质在静态或动态负荷作用下，力 学量随温度的变化。 ◆按测定时的负荷分类： 近于零负荷：热膨胀法