原子吸收分光光度法hws.ppt

第五章 原子吸收分光光度分析法 一、概述 generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 三、定量基础 quantitative 课程任务 职业关键能力:灵活运用所学过的知识比较原子吸收光谱法与紫外可见光谱法的异同。学习中能提出不同见解的能力；工作中能提出多种解决问题的思路、完成任务的方案和途径等方面的能力。 知识目标：空心阴极灯的结构、原理、作用； 火焰原子化器的组成、作用；原子吸收分析条件设置的内容；光谱带宽的概念。 专门技能：掌握仪器开机、关机操作，软件使用，点火操作，试样吸光度测定； 掌握空气压缩机、乙炔钢瓶的压力调节、排风系统、空心阴极灯的安装、调试。掌握仪器使用注意事项 。 素质目标：能够根据仪器使用说明书掌握仪器的操作方法。仪器的日常维护保养及常见故障的判断，排除。培养学生团队协作和团队竞争的能力。 原子吸收分光光度法原理？ 原子吸收分光光度计的组成部件和工作原理？ 原子吸收分光光度法的应用？ 一、概述 原子吸收光谱（特征谱线）和紫外-可见光谱有何不同？如何产生？ 二、原子吸收光谱的产生 2.元素的特征谱线 三、定量基础 内容选择： 第五章原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 空心阴极灯使用注意事项: 一般要预热30min 如果长期不用,应定期点燃处理 使用时要轻拿轻放. 保持石英窗口洁净,点亮后要盖好灯室盖,测量过程中不要打开. 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 火焰原子化过程 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素 火焰类型： 火焰原子化特点: 优点:操作简便,重现性好. 缺点:原子化效率低,灵敏度不够高. 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 干 燥：脱溶剂，防止试样飞溅或流散。干燥温度视溶剂沸点和含水量而定； 灰 化：或热解，进一步除水，蒸发除有机物或低沸点无机物－减少烟雾；另外是使试样转化为稳定的氧化物； 原子化：2500-3000oC;停止通入氩气； 净 化：更高温度----除渣。 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 第五章 原子吸收分光光度分析法 一、试样的准备 1.取样：代表性， 取样量大小适当. 2.样品在采样、包装、运输、碎样、存放过程中要防止污染。 样品预处理 原则：试样分解要完全，在分解过程中不引入杂质和造成待测组分的损失，所用试剂对后续测定无干扰。 1.样品溶解: 原则:是否能溶于水,若不溶,则考虑用稀酸、浓酸或混合酸来溶解。 样品的灰化 灰化，又称消化，可除去有机物基体。分为干法灰化和湿法灰化。 （１）干法灰化：在较高温度下，用氧来氧化样品。 （２）湿法消化：在样品升温下用合适的酸加以氧化。 （１）干法灰化 其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g（有些试样要经过预处理），置于适宜的器皿中，最常用的是适宜的坩锅，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。 再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右（视样品而定），使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化法是有机试样最常用的方法之一，其优点： 操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样. 缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。 汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。 As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。 为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。 HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。 H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到像基体改良剂的作用，硫酸可使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。 Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)