小型质谱仪试验.PPTVIP

2实验内容 2.2影响信号因素探索 2.2.2聚焦电压 ●聚焦电极不对称的影响： 1、损耗严重，信号持续时间短； 2、偏离“正轨”干扰临近信号； 3、扫描图像畸形扭曲，严重失真。 ●解决方法： 1、通过理论计算，定范围扫描； 2、观察笔头移动，试调聚焦电压。 2实验内容 2.1前级信号检测 2.1.2离子流信号 I/A U/V P0/W*mm-1 P/W 电流计示数/A*E-9 3 0.3 0.054945055 0.9 2 3.5 0.276 0.058974359 0.966 2 4 0.308 0.075213675 1.232 2 4.5 0.352 0.096703297 1.584 2 5 0.446 0.136141636 2.23 2 5.5 0.535 0.179639805 2.9425 8 6 0.468 0.171428571 2.808 20 6.5 0.641 0.254365079 4.1665 22 7 0.723 0.308974359 5.061 28 7.5 0.798 0.365384615 5.985 180 8 0.876 0.427838828 7.008 3400 8.5 0.912 0.473260073 7.752 16000 ●基本内容： 探究灯丝端功率与离子流流关系； 2实验内容 2.1前级信号检测 2.1.2离子流信号 ●基本内容： 探究偏置正电压与离子流流关系； 关于质量分离系统： 同时加上磁场与电场，成为一种新型的质量分离方法。 变T型偏转室为直筒式，降低了制作成本，最重要的是消除了磁场不均匀性对于质谱图的影响。 可以固定U值，调节E值以进行扫描，使得扫描更加直接，调节更加便捷。 3实验改进 关于循环水系统： 由于机械泵声音太响，根本无法分辨循环水系统是否在进行工作，我们的一次实验中就遇到了循环水系统未工作但未被发现的情况，直接导致扩散泵的金属外壳加热融化。 循环水系统应有明确的工作状态指示信号，且应有详细的使用说明放在实验室。 关于入射缝和出射缝： 假想参考光谱仪的入、出射缝，能在保持良好真空度的条件下定量调节缝宽，则可以省去许多拆卸、重复抽真空的麻烦。 3实验改进 4实验总结 ● 准备阶段 盘极绝缘性； 源充足性； 系统密封性； ●实验阶段 加热耐心性； 观察细致性； 扫描及时性； 调整最优化； ●实验结束 处理到位性； 归纳全面性。 * 通过“功率”阈值的求解最终可以对应到何时开始扫描信号，避免错失良机。 也为经验不足的同学提供一个判断的好方法。 实验者：郭秀金、陶李 指导教师：俞熹、汪人甫、乐永康、姚红英 同一电压加速下，各种粒子获得 相同的动能-电荷比： 在磁场中，偏转相同的粒子具有相同的动量-电荷比： 于是有： 固定B、R值，调节V以观察不同质荷比的粒子。 很有勇气的选择——动手进行实验的乐趣。 对于小型质谱仪实验的深入探究。 核心目的就是希望找出一种方法以提高实验的成功率，并争取让所有人都能轻松做出高质量的结果图。 对于扫描结果图的改进方法： 入、出射缝宽的影响 磁场均匀性的影响 聚焦电压的影响 对于小质谱实验的探索——提高实验确定性与成功率： 测量钼带温度与功率的关系——掌控实验隐性因素 前级观察——扫描信号的“预告” 改进意见： 质量分离系统改进 循环水系统改进 入射缝、出射缝的改进 入射缝0.30mm 出射缝0.40mm 入射缝0.25mm 出射缝0.30mm 理论分辨率 实际分辨率 实际结果达不到理论分辨率。 方位 磁场/mT 相对偏差/% 磁场推至最内 193.0 3.63 磁场推至最外 162.2 23.3 磁场推至中部 175.7 13.8 外圈磁场 178.4 12.1 内圈磁场 13.5 ___ 磁场的不均匀导致了半径的不均匀，从而对应于同一荷质比的离子可能有两个加速电压与之对应，即在质谱图上扫描出两个峰。 调节磁场 调节磁场 ●磁场不均匀的影响: 1、导致杂扰信号产生。 2、图像分辨率降低。 3、质量分析偏差——但不要误认为右侧尖峰为K小峰，因为受天然丰度比（93：7）限制。 ●解决方式： 1、尝试调整磁场位置以扫出完美图像。 2、找寻均匀磁场——改造磁偏转式质谱仪。 测量准确的T-P关系——普适关系式。 取单位长度功率PL或单位面积功率PS——消除了几何因素的影响，适用于各种长度、宽度的钼带。 以便于从功率值获取钼带的温度（因为实验中温度不可求，功率才可读），这样就能读出刚有粒子流打出时的功率值以便得知：钼带温度必须达到多少才能有粒子流打出，才能测得信号。 温度的测量——应用铂铑热电偶直接转换。 功率的测量——恒