GC-MSMS法检测塑胶场地中的18种多环芳烃-岛津.PDFVIP

GC-MS/MS 法检测塑胶场地中的 18 种多环芳烃 摘 要：本文利用岛津公司的GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪，建立了一种塑胶场地中18种多 环芳烃的测定方法。样品经乙酸乙酯超声提取后，加入内标混合溶液，用GCMSMS分离和检测。在 5~150µg/L 浓度范围内各组分线性关系良好，各组分相关系数均达到0.999 以上，检出限在 0.04~0.45µg/L 。20µg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于6% 。该方法简单方便，能够有效 的监测塑胶场地中多环芳烃的含量。 关键词： GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪 多环芳烃 塑胶场地 当初备受关注、沸沸扬扬的塑胶跑道事件 测方法，该方法简单方便，抗干扰能力强，检 如今已渐渐淡出人们的视线，但这不代表问题 出限低，能够有效的监测塑胶场地中多环芳烃 已经解决，成千上万条塑胶跑道至今仍然充当 的含量。 着隐蔽的健康杀手。塑胶跑道可能产生的危害 1．实验部分 来源于多种物质，主要是聚氨酯胶水中的氯化 1.1 仪器 物、游离甲苯二异氰酸酯、苯类化合物、黑色 GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱-质谱联 颗粒中的硫化物、多环芳烃、颗粒及胶水中重 用仪 金属。 1.2 分析条件 2014年8月4 日，德国产品安全委员会修订 色谱柱：Rxi-5sil ms （30m×0.25 mm×0.25µm ） GS认证中18种多环芳烃的有关含量要求，提 柱温程序：50 ℃(2 min)_20 ℃/min_180 ℃_ 高萘与其他8种多环芳烃的限量要求。运动场 2.5 ℃/min_290 ℃ 地为非经常性接触材料，并按非玩具类的其他 进样口温度：280 ℃ 产品要求控制。深圳市《合成材料运动场地面 流速控制方式：恒线速度方式 层质量控制标准》意见征求稿中参考18种多环 线速度：40 mL/min 芳烃的限量规定，对毒性最大的苯并[a]芘和 进样方式：不分流进样 18种多环芳烃的总量进行限值控制，运动场地 进样量：1 µL 中苯并[a]芘和18种多环芳烃的总量限值分别 离子化方式：EI 为1mg/kg和50mg/kg 。 离子源温度：230 ℃ GB/T 29614-2013 《硫化橡胶中多环芳烃 色谱质谱接口温度：300℃ 含量的测定》和上海市《学校运动场地塑胶面 检测器电压：调谐电压+0.6 层有害物质限量》 等标准都是用单极气质联 采集模式：MRM ，离子信息见表 1 用仪进行分析。本文采用岛津GCMS-TQ8040， 建立一种分析塑胶场地中18种多环芳烃的检 1  2 ．样品前处理 将样品加工（冷冻研磨或不至产生热量的其他加工方式）至粒径约为1mm 的细小颗粒，称 取0.2g样品，精确至0.1 mg，放入螺口刻度试管（带密封盖），加入10 mL乙酸乙酯并密封试管， 置于超声波水浴装置中，在60℃水温下超声提取60 min 。提取完成后，取出刻度试管冷却至室 温并混合均匀，加内标液后，进行GCMSMS分析。提取液可依据其实际情况直接进样，或者用 乙酸乙酯稀释后用于测试。 3 ．结果与讨论 3.1多环芳烃标准溶液谱图 (x100,000) 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0