ICP—AES内标法测定铸造锌合金中高含量铝的不确定度.pdfVIP

· 36 · 铝 镁 通 讯 2013年№4 IGP—AES内标法测定铸造锌合金中高含量铝的不确定度 胡璇 石磊 李跃平 (中国铝业郑州研究院，河南郑州 450041) 摘 要：对电感耦舍等离子体发射光谱仪(ICP—AES)内标法测定铸造锌合金 中高含量铝的测量不确定度进行了评 定，分析了检测过程 中不确定度的来源，结果表明：标准溶液的配制、标准曲线的拟舍、溶样过程及重复测量是不 确定度的主要来源，通过对各不确定度分量进行了合成和扩展，最终以不确定度的形式给 出测定结果。 关键词：ICP-AES；内标法；高含量铝；不确定度 1前言 料做空白试验。 不确定度的评定是对检测数据客观真实性的评 按表 l配置浓度为20．O0、40．00、80．00、100． 价，是国家资质认定评审准则对实验室的要示 -【l。 o0 g／mLA1标准溶液，Y为内标，以A1的浓度 1CP—AES作为一种灵敏度高、快速、高效的检测手 为横坐标，A1与Y的发射强度比为纵坐标绘制标准 段在许多领域得到了广泛的应用，其检测结果不确 曲线。分析线：A1—394．4，Y一377．4。 定度的评定也非常重要2【】。目前，关于ICP—AES法 表 1标准曲线的配置 的测量不确定评定已有较多报道[3-51，而利用内标法 测定的不确定度评定未见报道，本文利用ICP—AES 内标法对铸造锌合金中高含量铝的测定不确定度来 源进行了详细的分析 ，采用待测元素浓度和待测元 素与内标的发射强度比的关系进行标准曲线的拟 合，通过对各不确定度分量的比较分析，找出了影 响测量结果不确定度的主要因素，为实验室的质量 3结果与讨论 控制提供了参考依据。 误差来源包括：(1)称样量 (2)标准溶液 (3) 2试验部分 样品溶解 (4)重复测量 (5)仪器等。 2．1仪器与试剂 3．1称样量引入的不确定度 IRISIntrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪 称样量m0为0．1036g，天平称量误差为 0． (美国热电仪器公司)；AE一200电子分析天平 (瑞 0001g，均匀分布标准不确定度为0．1／ =0．058mg， 士Mettler公司)。 相对标准不确定度为： Al和Y标准溶液 (1000XIg／mL)(国家钢铁材 Ul( mo)： ： ：0 料测试中 钢铁研究总院)。 — — ． 00056 mo 103．6mg 硝酸为优级纯；试验用水为二次蒸馏水。 2_2试验方法 3．2配制系列标准溶液引入的不确定度 准确称取试样，置于200mL烧杯中，加入l0 由标准物质证书可知，国家钢铁材料测试中心 mL(1+1)硝酸，盖上表面皿，待试样溶清后，冷 Al和Y标准溶液 (1000 g／mL)的相对扩展不确 却至室温，转移至100mL容量瓶中，再加入 1．00mL 定度 (包含因子为2)为0．4％，则Al和Y的相对 Y标准溶液，最后用水稀释至刻度，混匀。随同试 标准不确定度均为0．0020。 20l3年No4