微核磁应用于酯化反应的定性定量分析-试验科学与技术.pdfVIP

第１５卷　第４期 实验科学与技术 Ｖｏｌ１５Ｎｏ４ ２０１７年８月 ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ａｕｇ２０１７ 微核磁应用于酯化反应的定性定量分析 蔡黄菊，赵华绒，秦敏锐，余利明，邵东贝 （浙江大学　化学实验教学中心，浙江　杭州　３１００５８） 摘要　该文将４５ＭＨｚ的微型核磁共振波谱仪应用于基础有机化学实验教学中，以乙酸、乙醇为原料合成乙酸乙 酯为例，合成产物通过使用微型核磁共振波谱仪，可以立即进行结构表征和定量分析，做到了波谱理论与实验的有 机结合。实践表明，将 ＮＭＲ仪器引入本科实验教学，提高了学生操作 ＮＭＲ仪器的信心，减少了学生对 ＮＭＲ仪器的 恐惧。 关　键　词　微型核磁共振波谱仪；实验教学；酯化反应；定量分析；内标法 中图分类号　Ｏ６－３２ 文献标志码　Ａ ｄｏｉ：１０３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－４５５０２０１７０４００８ ＱｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＥｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＲｅａｃｔｉｏｎ ＵｓｉｎｇａＭｉｃｒｏＮＭＲＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ＣＡＩＨｕａｎｇｊｕ，ＺＨＡＯＨｕａｒｏｎｇ，ＱＩＮＭｉｎｒｕｉ，ＹＵＬｉｍｉｎｇ，ＳＨＡＯＤｏｎｇｂｅｉ （ＣｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｅａｃｈｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ　４５ＭＨｚｂｅｎｃｈｔｏｐＮＭＲｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｂａｓｉｃｏｒｇａｎｉｃｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇＥｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅ ｓｉｚｅｄｆｒｏｍａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄｅｔｈａｎｏｌＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏ－ｎｕｃｌｅａｒｍａｇｎｅｔ ｉｃｒｅｓｏｎａｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｌａｓｓ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｐｒｏｄｕｃｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔａ ｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｉｍｍｅｄｉａｔｅｌｙ，ｓｏｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｔｈｅｏｒｙａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｃｏｍｂｉｎｅｄｐｅｒｆｅｃｔｌｙＰｒａｃｔｉｃｅｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｉｍｐｒｏｖｅｓｔｈｅ ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｏｆｓｔｕｄｅｎｔｓｉｎｔｈｅｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆＮＭＲｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｆｅａｒｏｆｓｔｕｄｅｎｔｓｏｎＮＭＲｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｂｅｎｃｈｔｏｐＮＭＲｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ；ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ 　　核磁共振波谱分析是一种非常重要的现代仪器 器分析技术应用的了解。 分析方法，是鉴定有机化合物结构的重要工具之 酯类的合成实验是高校开设的最重要的基础有 一［１－２］。国内高校化学相关专业的本科教学中虽然 机化学实验之一。在以往的实验教学中，实验的目 讲授核磁共振波谱知识，但主要以理论教学为主， 的是让学生了解酯化反应的原理及目标产物的制备 基本不开设实验课，学生无法上机操作，直接影响 过程和方法，掌握回流、蒸馏、洗涤、分液、干燥 到了学生科研能力的培养［３－４］。如果学生能有机会 等基本操作，通过合成实验，学会有机化合物的制 亲自操作ＮＭＲ仪器，在提高核磁仪器操作技能的 备、分离和提纯方法［１０］。传统的实验教学，仅让 同时，可增加他们的科研兴趣［５－７］。 学生对合成产物进行