常规控制图在实验室仪器设备期间核查实施中的运用.docVIP

常规控制图在实验室仪器设备期间核查实施中的运用 前言 　　在ISO/IEC17025:2005标准中的5.5.10条 “当需要利用期间核查以维持设备控制状态的可信度时，应按照规定的程序进行”和5.6.3.3条 “应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物资(参考标准)进行核查，以保持其校准状态的置信度”。由此可见，期间核查作为检测/校准实验室仪器设备的准确性、可靠性和可信性的控制措施之一。实验室除检测方法科学、人员素质和环境条件满足要求外，仪器设备的有效性和可靠性也是至关重要的决定性因素。 　　笔者认为,只要能达到期间核查的目的,满足了仪器设备的正常性能,对具体的期间核查方法以及对期间核查结果的评定存在各自不同的看法是正常的,也是合理的。最初建立控制图方法用于工业生产及开发应用，而现在控制图方法也广泛应用于大范围的服务和辅助活动中，因此，笔者尝试将控制图运用到试验室仪器设备期间核查实施方法中，供同行参考，希望起到抛砖引玉的作用。 　　1、控制图的原理和构成 　　控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评定，从而监察过程是否处于控制状态的一种统计方法而设计的图。因为产品质量的变异具有统计规律性，随机现象通常应用分布来描述告诉我们变异的幅度有多大，出现大的幅度的可能性(概率)有多大，这就是统计规律，正态分布是我们最常见的和使用的分布，根据统计学理论，正态分布的两个参数平均值(μ)和标准差(σ)是相互独立的，无论μ和σ取值为何，产品的质量特性值落在[μ-3σ，μ+3σ]范围内的概率为 99.73%，而落在区间外的概率为0.27%，用数学语言来说，这就是小概率事件，在一次试验中实际上不发生，若发生则过程异常。 　　在控制图中由中心线(CL)、上控制线(UCL)和下控制线(LCL)，以及有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列所构成。其中CL、UCL和LCL统称为控制限，若控制图中的描点落在UCL与LCL之外或描点在UCL和LCL之间的排列不随机则表明过程异常，即仪器设备状况不处于检定或校准状态的持续置信度内，核查不合格。 　　2、常规控制图的分类 　　常规控制图主要有二种类型：计量控制图和计数控制图，每种类型又有两种不同的情形，分别为标准值未给定和标准值给定的情形。标准值给定的情形来源可以是仪器设备的技术要求和相关设备的计量特性要求或规范指定的值。 　　由于在试验室仪器设备期间核查实施方法中，实际应用计量控制图，在表1中列出了部分内容，其它内容可参考GB/T4091-2001《常规控制图》。 3、如何建立常规控制图和控制图的判定方法 　　控制图又可分为分析用控制图和控制用控制图，我们所需要建立的是控制用控制图。在过程刚开始应用控制图时，几乎总不会恰巧处于稳态，即存在异因。如果此时这种非稳态下的参数来建立控制图，则控制界限之间间隔一定较宽。过程处于稳态后，建立控制图并延长控制线作为控制用控制图，在期间核查实施过程中所建立控制图的测量数据值均应满足仪器设备从计量检定单位计量合格后，首次测量的数据值。这一点尤其重要，由于刚计量合格的仪器所测量的数据可以认为是在过程稳态下所测量得到。 　　在核查过程中，对测量的样品有严格要求，必须是稳定试样。根据实验室期间核查仪器设备质量特性选择合适类型的控制图，运用待核查仪器测量试样获取数值，根据统计数据来建立控制图。在核查时仍使用该设备测量同一稳定的试样，并将测量数值按时间顺序描点在控制图上。根据控制图中的描点落在 UCL与LCL情况，判断核查是否合格。当一个描点值落在任一控制限之外，则统计控制状态不能被接受，即仪器设备的使用状态不可信，此时应进行分析，并确定可查的原因，以提出纠正措施，予以预防和采取改进措施。 　　4、应用实例 　　4.1标准值已给定的情形 　　分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，由于使用频率高，易被污染、过载以及使用不当造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。故笔者以AE-200型电子天平为例介绍控制图在期间核查中的运用。 　　4.1.1 核查方法 　　仪器设备从上一级的计量检定机构检定合格送回后，每天工作前采用电子天平对标准砝码(50.0002g)进行称量，并记录下每天的测量结果，将每天的测量结果描点到控制图中。 　　4.1.2 电子天平控制图的建立 　　根据表1中所列，选用 s控制图，由于采用标准砝码进行核查，根据JJG998-1990《非自动天平》中对于电子天平的最大允许误差要求可知，3σ取值应≤1mg。中心线(CL)值为50.0002g，上控制限(UCL)为50.0012g、下控制限(LCL)为49.9992g，并绘制成控制图，见图1。 　　下面列出了2007年6月份电子天平的测量值，见表2。将6月份的测量值描绘在控制图中，见图1所示。 4.1