HPLC手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体.PDFVIP

学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　２０１０，４１（３）：２５９－２６２ ２５９ ＨＰＬＣ手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体  沈卫阳 ，潘端锦，陈　蓉 （中国药科大学分析化学教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室，南京２１０００９） 摘　要　建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的ＨＰＬＣ手性流动相添加剂法，为本品的质量控制提供有效的分析方 法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相ｐＨ和甲醇比例，确定实验条件为ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ， １８ ５ ｍ），１０ｍｇ／ｍＬ磺丁基醚环糊精（ＳＢＥＣＤ）溶液（磷酸调ｐＨ至２．５）甲醇（７３∶２７）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱 μ β β 温４０℃，检测波长为２３０ｎｍ。在选定的色谱条件下盐酸度洛西汀对映体之间的分离度为２．３。左旋异构体在１．０～５０ ｇ／ μ ｍＬ范围内，峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０９９９９），左旋异构体平均回收率为１００．８％（ＲＳＤ＝１．０％），定量限为０．０２ μｇ。本研究建立的方法简便、准确、专属性强，可用于盐酸度洛西汀中左旋异构体的检查。 关键词　手性流动相添加剂；盐酸度洛西汀；左旋异构体；磺丁基醚环糊精；高效液相色谱法 β 中图分类号　Ｏ６５７；Ｒ９１７　　文献标识码　Ａ　　文章编号　１０００－５０４８（２０１０）０３－０２５９－０４ ＥｎａｎｔｉｏｍｅｒｉｃｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｕｌｏｘｅｔｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｂｙＨＰＬＣｕｓｉｎｇｃｈｉｒａｌｍｏ ｂｉｌｅｐｈａｓｅａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ＳＨＥＮＷｅｉｙａｎｇ牞ＰＡＮＤｕａｎｊｉｎ牞ＣＨＥＮＲｏｎｇ ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＤｒｕｇＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｏｖｉｇｉｌａｎｃｅｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ牞ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ牞Ｃｈｉｎａ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ牞Ｎａｎｊｉｎｇ２１０００９牞Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ　ＡｎＨＰＬＣｃｈｉｒａｌｓｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｕｌｏｘｅｔｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｅｎａｎｔｉｏｍｅｒｓｕｓｉｎｇｓｕｌｐｈｏｂｕｔｙｌｅｔｈｅｒ β ＣＤ牗ＳＢＥＣＤ牘ａｓｃｈｉｒａｌｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｄｄｉｔｉｖｅｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｂｕｌｋｄｒｕｇＢａｓｅｄｏｎｔｈｅ β ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｔｉａｌｆａｃｔｏｒｓ牞ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｋｉｎｄａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｃｈｉｒａｌａｄｄｉｔｉｖｅｓ牞ｔｈｅｐＨｏｆｔｈｅｍｏ ｂｉｌｅｐｈａｓｅ牞ｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ牞ｔｈｅＨＰＬＣｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ ｃｏｌｕｍｎ牗１５０ｍｍ× １８ ４．６ｍｍ牞５ ｍ牘ｗｉｔｈａｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ１０ｍｇ／ｍＬＳＢＥＣＤ牗ｐＨ２．５牞ａｄｊｕｓｔｅｄｂｙｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ牘ｍｅｔｈａｎｏｌ μ