一三节定量分析概论.pptVIP

第一章 分析化学概论 第三节 定量分析概述 一、分析过程的基本步骤 1. 取样:取具有代表性的试样 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式或5点式取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 过筛和四分法缩分取样： 取样最小量公式: 根据样品最大颗粒的重量来计算取样的最小量 采集平均试样时的最小质量 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 液体试样： 由于液体和气体中的组分含量一般比较均匀，所以可以不用缩分直接取样。 但是当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 如：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小 河：三等分，距岸1/3处）； 2.试样的溶解：将试样分解,使被测组分进入溶液; 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质 3.分离:将干扰组分与被测组分分开,消除干扰; 4. 测定:测定的方法根据试样及各种条件不同,选择的方法也不同; 5.分析结果的计算: 根据所测数据和有关反应的计量关系进行计算,写出分析报告. 二`分析结果的表示方法 (一)被测组分的化学表示方法 1`以组分实际存在的化学形式来表示 如:测石灰石中Ca →CaO 2`以氧化物或元素的形式来表示 如在矿石中: FeO; 如在金属材料中: Fe, Cu 3`在工业中以实际需要来表示 如钢铁分析中: 就是用 Fe 4`在电解质溶液中以离子形式来表示 如: K+ ,Na+ ,Ca2+ 第二节 滴定分析法概述 滴定分析法： 又称容量分析法，分析时测量的是滴定过程中的体积变化。 一、基本概念 (1)滴定：将标准溶液滴加到含有被测组分溶液中，直到标准溶液与被测组分按化学计量完全作用为止。 (2)标准溶液 ：已知准确浓度的溶液。 (3)化学计量点（等当点）：标准溶液与被测组分按化学计量完全作用的时刻。 (4)滴定终点：指示剂变色的时刻。 (5)终点误差：化学计量点与滴定终点之差。 (6)基准物质：用于配制标准溶液的物质。 二、滴定分析对化学反应的要求 三、滴定分析方法的分类1. 按化学反应类型分类 2.按滴定方式分类 (4)间接滴定：对不能直接滴定的反应 例如：高锰酸钾法测定钙。 Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓ CaC2O4↓ + H+ → H2C2O4 + Ca2+ MnO4-+ C2O42-→ 无论那种方法中离不开标准溶液 四、标准溶液的配制及浓度的确定 常用的基准物有： 标定HCl： Na2CO3；Na2B4O7 ·10H2O； 标定NaOH：C6H4COOHCOOK； H2C2O4 ·2H2O； 标定EDTA：CaCO3 ； ZnO ； 标定KMnO4：Na2C2O4 ；H2C2O4 ·2H2O； 标定Na2S2O3：KBrO3 ； K2Cr2O7 ； 标定AgNO3 ：NaCl 。 2.基准物质的等级分类 GR(一级品):优级纯(保证试剂) →绿标 主要应用在食品生化和科研方面; AR(二级品):分析纯(分析试剂) →红标 主要应用在高校教学实验方面; CR(三级品):化学纯(化学试剂) →蓝标 主要应用在制造业的工业企业. 3.标准溶液