第十五章_扫描电镜与电子探针分析.ppt

扫描电镜的构造 (1) 电子光学系统（镜筒）(2) 扫描系统(3) 信号收集系统(4) 图像显示和记录系统(5) 真空系统 (6) 电源系统 扫描电镜由六个系统组成 扫描电镜的特点 1.样品制备非常方便，能够直接观察样品表面 2.样品可动的自由度大，利于观察不规则形状样品的各个区域 3.景深大，图像富有立体感 4.放大倍数大，可以从几倍到几十万倍连续变换。分辨率高，介于光学显微镜和透射电镜之间。 5.电子束对样品的损伤与污染小 6.对样品除了观察形貌以外，还可以对样品发出的物理信号做相应的分析。 扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号： 如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。  扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。 扫描电镜成像的物理信号  它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。 背散射电子  它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。 二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量 E0。 二次电子  它是被吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。 吸收电子  它是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。 透射电子 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 特征X射线  如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。 俄歇电子 SEM的主要应用 1.材料的断口分析 2.直接观察原始表面 3.观察厚试样 4.观察各个区域的细节 ZnO晶体和尖晶石晶体 热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口 热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEM SiC纤维增强复合材料界面SEM  SEM 固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适合，就可以直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，视样品的性质和电镜的样品室空间而定。 SEM样品制备 否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和铝等真空蒸镀层。 对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～20 nm的导电层 在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品。 ：1. 从大的样品上确定取样部位；2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；3. 清洗；4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理， SEM样品制备大致步骤