第1章-香料香精检测.pptVIP

* * 2、主要的仪器与试剂 ①仪器：皂化瓶，锥形瓶，滴定管，分析天平，PH计，磁力搅拌器 ②试剂 ：精制乙醇，中性精制乙醇，羟胺溶液，氢氧化钠标准溶液，氢氧化钾乙醇溶液，盐酸标液，溴酚蓝指示液 * * 3．测定步骤 称取一定量的试样，置于锥形瓶中，加入中性乙醇和酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液以中和游离酸。用滴定管加入75ml羟胺溶液，摇匀，室温静置1h.用盐酸标液滴定至与空白 试验相同的黄绿色，或滴定至和空白试验相同的PH值。记录所用的盐酸标液的体积V. * * 4．结果计算 (1)精油的羰值 以1g精油耗用氢氧化钾的质量（mg）表示 （2）单离、合成香料的羰基化合物含量，以指定的醛或酮的质量分数表示 φ * * 一般通过乙酰化法酯值的测定间接测定醇的含量 A 伯醇或仲醇含量的测定（乙酰化法） 1．测定原理 在乙酸钠存在下，用乙酐使伯醇或仲醇乙酰化成酯，经分离、干燥后进行皂化，用酸标液进行滴定，计算其醇含量。 （三）醇含量的测定 * * 2、主要的仪器与试剂 ①仪器：皂化瓶，锥形瓶，移液管，滴定管，分析天平，乙酰化瓶 ②试剂 3．测定步骤 （1）乙酰化 （2）皂化 * * 4．结果计算 含醇量的质量分数x（%） * * B 叔醇含量的测定 1．测定原理 在二甲基苯胺存在下，用氯乙酰和乙酐使叔醇乙酰化成酯，经分离、干燥后进行皂化，用酸标液进行滴定，通过耗用酸标液的体积计算其醇含量。 （三）醇含量的测定 * * 2、主要的仪器与试剂 ①仪器：定碘瓶，量筒，保温箱或恒温水浴，分液漏斗，锥形瓶，移液管，皂化瓶，滴定管，分析天平 3．测定步骤 （1）乙酰化 （2）皂化 * * 4．结果计算 含醇量的质量分数x（%） * * （四）酸值的测定 酸值是指中和1克精油中所含的游离酸时所需氢氧化钾的毫克数。 （1）测定原理 用标准碱溶液去中和游离酸。 * * （2）主要的仪器与试剂 ①仪器：锥形瓶（100 mL或250 mL）；滴定管（25 mL或50 mL，刻度为0.1 mL）；分析天平。 ②试剂：中性分析纯乙醇或中性精制乙醇[95% (V/V)]；酚酞指示液；氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L；0.l mol/L]。 （四）酸值的测定 * * （3）测定步骤 称取适量试样2 g(精确至0.0002g )于100 mL或250 mL锥形瓶中，加入20 mL95%乙醇和3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，维持10 S不褪色，即为终点。锥形瓶中的溶液可以留作测定酯值用。 * * （4）注意事项： 如测定酸值时，氢氧化钠标准溶液用量超过l0 mL，则需减少试样重做。或改用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液来滴定； 在测定醛类产品之酸值时，则掌握到粉红色呈现即为终点，因活泼的醛类基团在滴定时极易氧化成酸； 对于色泽较深的试样可多加中性乙醇稀释； （四）酸值的测定 * * 如果所测精油含有酚类或带酚基团的化合物时，要用酚红代替酚酞作指示剂。 在测定甲酸酯类如甲酸香叶酯.甲酸苄酯等香料的酸值时，由于该类化合物遇碱极易水解，使酸值偏高，因此在测定此类试样时应保持在冰水浴中进行滴定； 在测定水杨酸酯类的酸值时要用50%的乙醇代替95%的乙醇，并用酚红为指示剂。 （四）酸值的测定 * * （5）测定结果的表述 式中：V—滴定试样所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c — 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m — 试样的质量，g； 56.1—氢氧化钾的分子量。 本方法适用于单离及合成香料中单一酸类含量的测定及酸值的测定，不能应用于含有内酯的精油。 * * 因此通过乙醇中溶混度的测定可以大致知道香料中含氧化合物与烃类成分的比例。 具体的测定方法可参见《ISO 875：1999 精油 乙醇中溶混度的评估》及《GB/T 14455.3一93 精油 乙醇中溶混度的评估》。 * * （八）蒸发后残留物的定量评估 蒸发后残留物是指将待检的香料按标准规定的时间，置于沸水浴上加热，蒸去其中挥发性的部分后所得到的残留物，蒸发后残留物以重量百分比表示。 蒸发后残留物是衡量香料产品纯度的一个指标之一。 * * （八）蒸发后残留物的定量评估 测定精油的蒸发后残留物时，一般称取精油试样 5 ± 0.05 g (精确至0.001 g)于预先干燥并称重的蒸发皿中，把蒸发皿置于水浴上，加热使水浴稳定沸腾，在稳定大气流中并不间断的情况下，一直保持到产品标准中所规定的时间， 然后把蒸发皿外壁擦干放入干燥器内，冷却至室温，称重(精确至0.001 g)。 * * （八）蒸发后残留物的定量评估 测定单离及合成香料的蒸发后残留物时，一般称取试样2 g (精确至0.0002 g)于一预先烘干至恒重的