不锈钢比色化学分析方法.doc

普碳钢及低合金钢中 Mn、Si、P的测定 锰的测定（0.1%～2%） 主要试剂： 1.硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银2g，溶于100硝酸及400 ml水中。 2.过硫酸铵溶液（15%）：称30克过硫酸铵加入200ml水中溶解。 （2-3天有效） 二、分析操作 称样50mg置于150ml锥形瓶中，加硝酸银溶液（0.4%）10ml，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，水为参比，测量。 硅的测定(1):（0.02～1%） 主要试剂 1.硝酸（1+4）：量100ml硝酸加入400ml水中。 2.高锰酸钾溶液（4%）：称高锰酸钾4克加入100ml中加热溶解。 3.碱性钼酸铵溶液（5%）：称无水碳酸钾62.5克及25克钼酸铵加入500ml水中。 4.草酸溶液（2.5%）：称草酸12.5克加入500ml中溶解。 5.硫酸亚铁铵溶液（1%）：称5克硫酸亚铁铵加500ml水中溶解后，加入浓硫酸5ml。 二、分析操作 称取试样30mg置于150ml锥形瓶中，加硝酸（1+4）10ml，中温并在摇动中加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）2滴，加热煮沸，取下，立即加10ml碱性钼酸铵溶液（5%），摇匀，加入40ml草酸（2.5%）溶液，摇动至溶液清亮时（10s）,加入40ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀。于波长660nm处，水为参比，测量。 磷的测定 一、主要试剂 硝酸（1+2.5）：量100ml硝酸加入250ml水中 高锰酸钾溶液（4%）：称高锰酸钾4克加入100ml中加热溶解。 钼酸铵溶液（10%）-酒石酸钾溶液（10%）：（1+1）当天混合 氟化钠溶液（2.4%）-氯化亚锡溶液（0.2%）：称氟化钠12克溶于500ml水中，当班每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g 分析操作 称取试样50mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵溶液（10%）-酒石酸钾钠溶液（10%）10ml，摇匀,加入氟化钠溶液（2.4%）-氯化亚锡溶液（0.2%）40ml,摇匀。立即于波长660nm处，水为参比，测量。 1 铬的测定（0.01～2%） 主要试剂 硝酸（1+2.5） 高锰酸钾溶液（4%） 盐酸（1+3） 磷酸（1+10） 二苯偕肼溶液（0.5%）：称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml乙醇中，低温加热溶解，加二苯偕肼2.5克溶解。 二、分析操作 称取试样10～30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3～4滴，煮沸至沉淀出现（10s～15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，水为参比，测量。 注：如果铬的含量1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。 镍的测定(0.05～3%) （一）、主要试剂 1.硝酸（1+2） 2.镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二酮肟2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后，稀至1升 3.过硫酸铵溶液（3%） （二）分析操作 称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色液50ml，加过硫酸铵溶液（3%）10ml,摇匀，静置2min。于波长530nm处，水为参比，测量。 铜的测定（0.1～1%） （一）主要试剂 1.硝酸（1+4） 2.高锰酸钾溶液（4%） 3.亚硝酸钠溶液（2%） 4.柠檬酸溶液（50%） 5.氨水（1+1） 6.BCO溶液（0.2%）：称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml，稍加温溶解后，水稀至500ml。 （二）分析方法 称取试样50～100mg，于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3～4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水(1+1)10ml，流水冷却至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml,静置3min。于波长610nm处，水为参比，测量。