食品安全国家标准聚苯乙烯树脂分析方法征求意见稿编制说明一.DOC

《食品安全国家标准 聚苯乙烯树脂分析方法》（征求意见稿）编制说明 一、项目的意义及来源 塑料包装工业是近百年来世界上发展最为迅猛的新兴行业，随着人们对健康的关注以及生产技术的成熟，食品塑料包装的要求更加趋于理性化，除外观和结构之外，更注重其安全性。聚苯乙烯树脂（PS）是指以苯乙烯为单体的均聚物、共聚物及其掺杂物等一大类热塑性树脂。聚苯乙烯树脂具有良好的刚性、透明性、耐水性、化学稳定性，特别是优异的电性能、耐辐射性能、低的吸热性，而且价格低廉，自身无毒无味，在食品包装中得到广泛应用。测定残留的苯乙烯、乙苯等挥发成分是判定聚苯乙烯树脂是否合格的重要指标。聚苯乙烯树脂聚合残留的单体苯乙烯及其他一些挥发性有机物如乙苯等，经大鼠试验可抑制生育，使肝、肾重量减轻，对人体也有较重毒性，达到一定的残留值，则可能有致癌的危险。欧盟和美国是目前国际上对食品接触性材料的控制管理体系最为完善的国家和组织，与欧盟的2002/72/EC以及美国FDA相关标准21CFR§177.1640相比较，乙烯及乙苯等挥发成分残留量的国家标准分析方法GB/T5009.59-2003采用的是仍然是填充柱气相色谱法，距今已有许多年的历史，已不能满足当前生产企业、监管部门以及安全要求，亟需重新修订。 本项目受卫生部卫生政策法规司的委托，根据食品卫生标准专业委员会的制修订计划，目前已完成《聚苯乙烯树脂分析方法》的国家标准征求意见稿。本项目起草单位为上海市疾病预防控制中心。 二、修订依据及基本原则 （一）本分析方法的修订是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结果和编写规则》的要求进行编写制定的。 （二）修订的分析方法既能符合我国即将重新修订发布的《聚苯乙烯树脂》的基本要求，又要在原方法的基础上主要技术水平有所发展，具有先进性。 （三）修订的分析方法必须适合我国目前的实验室、仪器和各种化学试剂的供应条件以及分析人员的技术水平，有广泛的实用性。 （四）修订的分析方法，其准确度、精确度和灵敏度与发达国家同类方法比较能达到同等水平。 三、标准修订的主要内容 （一）范围 进一步明确标准适用范围。结合市场上实际情况及欧盟关于标准应用范围的条款，将“制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法”更改为“制作食品容器、食品的包装材料及食品工业用的通用聚苯乙烯和橡胶改性的高抗冲聚苯乙烯树脂原料的各项卫生指标的测定方法”。 （二）规范性引用文件 本标准将原引用GB/T5009.58标准更改为引用GB/T5009.156标准。 （三）采样方法 由于GB/T5009.59中采样方法与GB/T5009.156中一致，因此修订后的GB/T5009.59中的采样方法直接引用GB/T5009.156标准。 （四）干燥失重、挥发物以及正己烷提取物的测定 根据新修改的国家标准GB9692-200X《聚苯乙烯树脂》中取消干燥失重、挥发物以及正己烷提取物三项指标的要求，故从新标准中删除相应方法。 （五）苯乙烯及乙苯等挥发成分的测定 1. 色谱柱及进样方式的选择 原国标中采用填充柱测定苯乙烯及乙苯的含量，但由于填充柱的灵敏度和分辨力较差，已很难适应目前越来越严格的标准限值要求，故而我们选用毛细管柱。我们对不同极性的毛细管柱进行试验，发现色谱柱HP Innowax大口径毛细管柱 30m ×0.53mm ×1.0μm毛细管柱能较好地将溶剂二硫化碳中的干扰成分与苯乙烯及乙苯分离，灵敏度、分辨力比填充柱好。 对于顶空进样来说，聚苯乙烯树脂对有机溶剂的吸附力强，用固体直接加热来进样分析很难达到顶空和固相间的平衡，而且这样的平衡难以重现，一般需加入稀释剂和基质改性剂或采用动态顶空的方法来测定。考虑到国标应具备广泛的实用性这一特点，故仍沿用原国标的直接进样方式。 2. 外标法定量 原国标中采用内标法定量，以前手动进样比较多，内标法可以避免手动进样时进样时间和开始采集时间的差异而导致的色谱峰保留时间的变化，但内标法操作比较复杂，并且需要消耗大量内标物，在具备自动进样器设备且其他仪器条件稳定，定量进样准确的前提下，我们建议采用外标法定量。 3. 仪器及色谱条件 表1 仪器及色谱条件 仪器名称 Agilent 6890气相色谱 色谱柱 色谱柱 HP Innowax大口径毛细管柱 30m ×0.53mm×1.0μm FID参数 温度 氢气流速 空气流速 氮气流速 250℃ 40mL/min 450mL/min 45mL/min 恒定压力 4.83Psi 4. 标准图谱 图1 乙苯和苯乙烯标准的色谱图 5. 标准曲线及相关系数 以二硫化碳为溶剂分别配制浓度为0.002mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2 mg/mL的苯乙烯及乙苯标准系列液，取1