丁吡吡唑醚菌酯研究——20130820.ppt

37.5%丁吡吗啉·吡唑醚菌酯WDG研究 ——山东亿嘉农化有限公司 李云 1 前言 37.5%吡唑·丁吡吗啉水分散颗粒剂是由吡唑醚菌酯、丁吡吗啉复配而成的一种新型杀菌剂，丁吡吗啉是一种专一杀卵菌纲真菌杀菌剂，其作用特点是影响细胞壁膜的形成和抑制细胞呼吸，对卵菌孢子囊梗和卵孢子的形成阶段尤为敏感，它对藻状菌的霜霉科和疫霉属的真菌有独特的作用方式。若在孢子形成之前用药，即可以完全抑制孢子产生。。 前言 吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂，具有保护和治疗作用，作用机理为线粒体呼吸抑制剂，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需能量，最终导致细胞死亡。它能控制子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲、卵菌纲等大多数病害。对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用，具有保护和治疗活性。具有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。吡唑醚菌酯能对作物产生积极的生理调节作用，它能抑制乙烯的产生，这样可以帮助作物有更长的时间储备生物能量确保成熟度；能显著提高作物的硝化还原酶的活性，意味着可以减少土壤中氮肥的使用，从而进一步减少对地下水的影响；当作物受到病菌袭击时，它能加速抵抗蛋白的形成――与作物自身水杨酸合成物对抗逆蛋白的合成作用相同 水分散颗粒剂简称WDG或WG，是20世纪80年代初在欧美发展起来的一种农药新剂型，国际农药工业协会联合会（GIEAR）将其定义为：在水中崩解和分散后使用的颗粒剂。水分散粒剂主要由农药有效成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和填料组成，入水后可迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系。水分散颗粒剂的有效成分一般比较高，鉴于该制剂的两个有效成分均为高效成分，为适合农户使用，总含量确定为37.5%。经过室内生测筛选，从实用性角度将制剂有效成分丁吡吗啉和吡唑醚菌酯比例设计为25.0%:12.5%。 2 原药理化性质 a) 丁吡吗啉 中文通用名称：丁吡吗啉；其他名称：吡吗啉； 结构式： 实验式：C18H14N2O3 相对分子量：296.2 生物活性：杀菌 3 实验材料与方法 3.1 实验材料 丁吡吗啉原药：外观白色粉末，含量95%；吡唑醚菌酯原药：淡黄色粉末，含量95% 润湿剂：拉开粉BX、SXYZ012（自制）、十二烷基硫酸钠、润湿剂GY-W04 分散剂：木质素磺酸钠（鲍利格提供）、萘磺酸盐缩合物钠盐NNO（国产）、甲基萘磺酸盐缩合物钠盐MF（国产）、羧酸盐聚合物GY-D06（北京广源益农） 塑形剂：硅酸镁铝、羟基淀粉钠 助崩解剂：尿素、硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸、磷酸二氢钾 填料：高岭土、膨润土、硅藻土、滑石粉 3.2仪器 超微气流粉碎机、挤压造粒机、整型机、天平、秒表、TG328A分析天平、DH5000B型电热恒温箱、BT-9300H激光粒度分布仪、电动搅拌仪、SJ-4型pH计、SP-10A岛津液相色谱、250ml具塞量筒等。 4 工艺和配方 4.1 制备工艺的选择 农药水分散颗粒剂是由活性物质，分散剂、润湿剂、崩解剂、抗结剂、塑形剂、载体混合而成的。一般有干法和湿法两种造粒方式。干法造粒一般过程为：将活性物、助剂、载体等混合，经超微粉碎机粉碎，加水和塑形剂造粒，整型、干燥、筛分获得，方法有沸腾造粒、挤压造粒、转盘造粒等；湿法造粒一般过程为将有效物、助剂等加入水中，在砂磨机中砂磨到一定细度，然后再造粒，方法有喷雾干燥造粒、流化床造粒、冷冻干燥机造粒等。经过试验比较各种方法，最终确定以干法挤压造粒为制造工艺进行开发，具体步骤为： 称样—混合—超微粉碎—造粒—整型—干燥—筛分—检验—破坏性试验—检验 4.2 配方的筛选 水分散颗粒剂的性能，主要由产品的分散性和悬浮率决定，根据丁吡吗啉和吡唑醚菌酯原药的性质，相同工艺条件下，选用不同分散、润湿剂和填料调制样品，进行配方优化，其结果如表1。 表1 配方助剂、填料筛选表 4.3 破坏性试验与分析 为保证产品的性能稳定，确认筛选合格的配方，对初步筛选出的配方样品进行了破坏性试验，选用加压54℃下热贮2周，检验各项理化指标；理化指标合格的，选用激光粒度分布仪对粒径变化进行了跟踪测定；选用高效液相色谱仪对有效成分进行了分析测定。 测定方法和测定指标按照CIPAC中对水分散颗粒剂的通用技术指标和检验方法。针对样品的有效成分含量、粒径范围、pH值、悬浮率、粉尘、分散性、水分等进行了测定和统计分析。 5 结果与讨论 由于水分散颗粒剂本身的特点，在生产加工中应特别注意产品细度的粉碎和控制，按照本配方配制的37.5%吡唑·丁吡吗啉水分散颗粒剂，配制方便、加工设备简单，加工无三废产生，制剂绿色环保方便使用，产品性能稳定。该配方配比合理，可全面保护作物不被病菌侵害，尤其对卵菌纲防治效果明显，所用原料对环境友好，对使用者安全，适应国家对农药制剂的新要求，其市场开发