尿中锑的测定方法原子荧光光度法.docVIP

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T XXX— FORMTEXT
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尿中锑的测定方法 原子荧光光谱法 Method for  FORMTEXT
determination of antimony in urine atomic fluorescence spectrometry method  FORMDROPDOWN
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XX发布  FORMTEXT
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XX实施 GBZ/T XXX—XXXX  PAGE \* MERGEFORMAT 3 前??言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准主要起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院，武汉市职业病防治院，广西壮族自治区职业病防治院。 本标准主要起草人：张裕曾，郑丹，宋为丽，李荣娟，宁攀良，黄忠科，陈卫红，覃利梅，江金凤，陈志亮。 尿中锑的测定方法 原子荧光光度法 范围 本标准规定了尿样中测定的锑原子荧光光度法。 本标准适用于职业接触锑人员尿中锑的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 173 职业卫生生物监测质量保证规范 原子荧光光谱法 原理 尿样经双氧水-硝酸-硝酸镍溶液消化处理后，在酸性条件下，L-半胱氨酸将五价锑还原为三价锑，加入硼氢化钾还原生成锑化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑，在波长217.6 nm下锑空心阴极灯激发产生原子荧光，测定原子荧光强度，所产生荧光强度与溶液中锑含量成正比，与标准曲线比较定量。 仪器 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL。 尿比重计。 锥形瓶，100 mL。 比色管，10 mL。 移液管，1.0 mL、5 .0 mL、10 .0 mL。 微量移液器，100 ?L、200 ?L、1000 ?L。 温控电热板。 恒温水浴箱。 原子荧光光谱仪，锑空心阴极灯。 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 硝酸，ρ=1.42 g/cm3。 盐酸，ρ=1.179 g/cm3。 双氧水（30 %），分析纯。 盐酸溶液：5 %（体积分数）。 硝酸镍溶液：12.5 g/ L，取20 g硝酸镍[Ni（NO3）2·6H2O，分析纯，用水溶解并稀释至1000 mL备用。 氢氧化钾溶液：1 g/ L，取0.1 g氢氧化钾（优级纯），用水溶解并稀释至100 mL，临用前配制。 硼氢化钾溶液：10 g/L，取1g硼氢化钾（分析纯），用1 g/ L的氢氧化钾溶液溶解并稀释至100 mL，临用前配制。 L-半胱氨酸溶液：10 g/L，取1 g L-半胱氨酸（生化试剂）于100 mL烧杯中，用水溶解并稀释至100 mL，临用前配制。 锑标准溶液：采用国家认可的锑标准溶液。 标准应用液：精确吸取锑标准溶液（100.0 ?g/mL）2.5 mL置于25 mL容量瓶，用水定容至刻度，此为标准贮备液，浓度为10.0 μg/mL，临用时用水将标准贮备液稀释成1.0 μg/mL标准应用液。 样品的采集、运输和保存 依据GBZ/T 173进行尿样采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集班末尿样≥50mL，及时测定尿比重。 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿用品2份，作为样品空白。 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。 样品保存：室温下可以保存3天，4 ℃条件下可以保存7天，置于-8 ℃以下可保存14 d。 分析步骤 仪器操作参考条件：灯电流为80 mA，负高压为270 V，原子化器温度为200 ℃，原子化器高度为8 mm，载气为氩气，载气流量为400 mL/min，屏蔽气流量为800 mL/min，测量方式为峰面积，载流：5 %盐酸溶液，还原剂：10 g/L硼氢化钾溶液。 标准曲线的绘制：取6个比色管，分别加入0 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL标准应用液，依次分别加入0.5 mL盐酸，2 mL L-半胱氨酸溶液，用水定容至10mL，制备成0.0μg/L、2.0μg