芦丁标曲的制作.docVIP

黄酮类化合物的结构 黄酮类化合物以黄酮（2-苯基色原酮）为母核而衍生的一类黄色色素。其中包括黄酮的同分异构体及其氢化的还原产物 ，也即以C6-C3-C6为基本碳架的一系列化合物。 二氢黄酮类 二氢黄酮醇类 黄烷－3，4－二醇类 （Flavanones） （Flavanonols） （Flavan-3,4-diols) ? 黄烷三醇类（Flavan-3-ols） 芦丁 1.3 黄酮类物质的提取 1.3.1 溶剂提取法 水提法热水仅限于提取甙类,例如自槐花米中提取芦丁。由于热水浸提时易溶于水的杂质(如蛋白质、鞣质、淀粉、多糖类化合物等)较多,后处理较复杂,提取效率也不高,故不常使用。 有机溶剂提取法黄酮类化合物的提取,主要是根据被提取物的性质及伴随的杂质来选择适合的提取溶剂,甙类和极性较大的甙元,一般可用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。大多的甙元宜用极性较小的溶剂,如乙醚、氯仿、乙酸乙酯等来提取,多甲氧基黄酮类甙元,甚至可用苯来提取。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90% ～95% )宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。如采用70%乙醇提取芦笋中芦丁,浸提5h,条件为最优。提取过程中常用冷浸法或回流法,提取次数一般为2-4次。两种方法各有优缺点前者无需加热,有利于保持提取物的成分,但提取时间长,效率低，后者效率高,但需加热,因此成分不稳定的原料(如一些中药药材)不宜用此法。一般来说,醇提法的对总黄酮的提取效果要好于水提法。 碱溶酸沉法由于黄酮类成分大多具有酚轻基,具有易溶于碱性水而难溶于酸性水的性质,可用碱性水(如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液)或碱性稀醇(如50%乙醇)浸出,在提取液中,加酸酸化,黄酮类化合物即可沉淀析出。用碱性溶剂提取时，所用的碱浓度不宜过高,以免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物母核,当有邻二酚轻基时,应加硼酸保护。常用饱和石灰水溶液、稀氢氧化钠溶液或5%碳酸钠水溶液提取。氢氧化钠水溶液的浸出能力高,但杂质较多不利于纯化；石灰水可以使一些鞣质或水溶性杂质沉淀成钙盐沉淀,有利于浸液纯化,但是浸出效果不如氢氧化钠水溶液效果好,同时有些黄酮类化合物能与钙结合成不溶性物质,不被溶出。例如从菊花中提取黄酮类物质时,用pH=10 的氢氧化钠溶液浸出效果较好；从槐米中提取芦丁,则应用碱性较强的饱和石灰水作溶剂,这样则有利于芦丁成盐溶解；选用硼砂缓冲饱和石灰水的碱性可保护芦丁的黄酮母核不受破坏,用亚硫酸氢钠为抗氧剂可保护芦丁的邻二酚羟基。碱溶酸沉法在实际生产中应用较广泛,具有经济安全方便等优点。 1.3.2 微波提取法 微波是一种非电离的电磁辐射, 被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦引起发热,同时可以保证能量的快速传递和充分利用。微波提取技术的研究表明,微波技术应用与天然产物的提取具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分得率高的特点。浸出过程中材料细粉不凝聚、不糊化,克服了热水提取法易凝聚、易糊化的缺点。 1.3.3 超声波提取法 超声波提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。超声提取原理是利用超声波在液体中产生“空穴作用”,破坏植物细胞和细胞膜结构,从而增加细胞内容物通过细胞膜的穿透能力,有助于黄酮类化合物的释放与溶出；超声波使提取液不断震荡,有助于溶质扩散,同时超声波的热效应使水温基本在57℃,对原料有水浴作用,缩短了提取时间,提高了有效成分的提出率和原料的利用率。超声波提取操作简便快捷、无需加热、提出率高、速度快、提取物的结构未被破坏、效果好,显示出明显的优势。 1.3.4 酶解法 对于一些黄酮类化合物被细胞壁包围不易提取的原料,传统的热水、碱、有机溶剂提取法,受细胞壁主要成分纤维素的阻碍,往往提取效率较低。恰当地利用酶处理这些植物材料, 可改变细胞壁的通透性,提高有效成分的提取率。根据传质理论,溶剂向固体表面扩散,渗透固体表面,进入固体内部及固体内部微孔隙内,溶解黄酮类化合物,通过固体微孔隙向固体表面扩散,在表面与溶剂主体间,由于浓度差作用力,黄酮类化合物向溶剂主体扩散,完成提取传质过程。采用酶解法却能使细胞壁疏松、破裂,减小传质阻力,从而提高提取效率。 1.3.5 超临界流体萃取法 超临界流体萃取( SFE) 它具有传质速度快、溶解能力强、低温操作、节能等优点, 引起国内外有关专家及学者的普遍关注,特别是用该技术提取天然产物有效成分成为人们研究的热点。超临界流体有近液体的溶解力,有气体那样向固体和高粘度物质较强的渗透性。且