甲醇成品分析检验规程.docVIP

甲醇成品分析检验规程 本规程适用于本公司甲醇成品的分析检验过程。 甲醇由车间生产出成品后，车间分析工负责取样分析（按GB/T 9009--1998规定操作），分析结果达到指标要求后由车间操作工打入化工库罐内。由化工库人员通知中心化验室人员取样分析（按GB/T9009--1998规定操作），产品不合格执行不合格品管理规定，产品分析合格后方可销售。 取样规定 甲醇以每一贮罐为一批次。由化工库人员通知中心化验室人员到销售罐区取样。用两个1000毫升玻璃试剂瓶取样，在贮罐下方取样点放出液位计中积液，置换好取样容器后取样，取样量不少于2升。一瓶做为分析用，另一瓶保存一个月备查。 分析检验 中心化验室负责甲醇成品最终的销售分析。产品分析依据GB/T 9009--1998进行。 本规程所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602及GB/T603的规定制备。 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。 分析项目及指标如下表1： 表1： 项目 指标 优等品 一等品 合格品 外观 无异臭味、无色透明液体，无可见杂质 色度/Hazen单位（铂—钴色号） 5 10 密度（200C），g/cm3 0.791-0.792 0.791-0.793 沸程（0℃，101.3kpa，在64℃—65.5℃范围，包括64.4℃+0.1℃）/℃≤ 0.8 1.0 1.5 高锰酸钾试验 min ≥ 50 30 20 水溶性试验 通过试验(1+3) 通过试验(1+9) -- 水的质量分数% ≤ 0.10 0.15 — 酸的质量分数（以HCOOH计）% ≤ 或碱的质量分数%（以NH3计）% ≤ 0.0015 0.0002 0.0030 0.0008 0.0050 0.0015 羰基化合物含量（以HCHO计）% ≤ 0.002 0.005 0.010 蒸发残渣含量% ≤ 0.001 0.003 0.005 硫酸洗涤试验/ Hazen单位 （铂—钴色号） 供需双方协商 试验方法如下： 1 外观的测定： 1．1 原理：甲醇试样与水比较，观察试样的澄清度和机械杂质。 1．2 测定步骤：取试样注入100ml比色管刻度线，在充足的光线下观察。 优等品，一等品为无色透明液体，无可见杂质； 合格品应为透明液体，无可见杂质。保留比色管中的试样为测定色度时的试样。 2 色度的测定 2．1 原理 ：甲醇试样与铂—钴色度标准比色液目视比色。结果用铂—钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。 2．2 仪器和试剂 2．2．1 比色管：容量100mL，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。 2．2．2 盐酸 0.1N ，6N。 2．2．3 色度标准液的配制：准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6）和1.000g氯化钴（COCL2.6H2O），称准至0.001g。溶于适量水中，加入200ml 6N盐酸，移于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液 。放于暗处，有效期为一年。 取500号色度标准溶液 0.0，0.4,1.0,1.4,2.0,2.4,3.0……6.0mL分别注入各支100mL比色管中，用0.1N盐酸稀释至刻度，即得0，2，5，7，10，12，15……30号色度标准比色液。放于暗处，有效期15天。 2．3 测定步骤；取测定过外观的试样与色度标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。 2．4 精密度 平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。 3 密度的测定 3．1 原理 在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量；其单位为g/mL）。由视密度换200C时的密度。 3. 2 仪器 3．2．1 密度计：0.750—0.800g/mL，分刻度0.001g/mL经校正过。 3．2．2 温度计：0—1000C水银温度计，分刻度0.50C。 3．2．3 量筒：容量200—250mL。 3．3 测定步骤： 取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，调节试样温度在15—350C范围内，准确至0.20C。将干燥的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20㎜以上。待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度。读数时须注意密度计不与量筒壁接触，视线与液面成水平线。 3．4 计算 200C时密度ρ20（g/ml）按式（1）计算 ρ20=ρt+0.00093（t-