第三节萃取技术.pptVIP

萃取技术 课程目标 主要内容 基本原理 萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的技术。 从混合物中提取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。 萃取种类 一是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。 二是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物，也常称之为化学活性萃取。 常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。 碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（使酸性杂质形成钠盐溶于水中）； 酸性的萃取剂中，稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 不同类型萃取的用途 按萃取两相的不同，萃取可分为液-液、液-固萃取。 （一）液-液萃取 液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种方法。 （二）液-固萃取 萃取操作步骤（一）溶液中物质的萃取操作 1、选择和使用分液漏斗 ①选择容积较液体体积大1～2倍的分液漏斗 ②检查分液漏斗的玻璃塞与活塞芯是否配套，如不配套，则需更换，因为它会造成漏液或根本无法操作。 ③将活塞孔与活塞芯用吸水纸擦干，并在上面薄薄地涂上一层凡士林，小心地将塞芯塞进活塞孔，两者不要触及。 ④沿同一方向旋转数圈使润滑脂均匀分布(呈透明状)后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可)，以防操作过程中液体流失。 ⑤需用干燥的分液漏斗时，要将活塞芯拔出，洗净，才能放进烘箱烘干。 ⑥用毕后，洗净分液漏斗，并将一张小纸片垫人塞孔与塞芯之间，放置。 2、萃取操作 ①将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（注意：顶塞不能涂凡士林；玻璃塞上如有侧槽必须将其与漏斗上端口径的小孔错开 ）。 ③将漏斗稍倾斜后(下部支管朝上)，由外向里或由里向外振摇，以使两液相之间的接触面增加，提高萃取效率。在开始时摇晃要慢，每摇几次以后，就要将漏斗上口向下倾斜，下部支管朝向斜上方的无人处，左手仍握在活塞支管处，食拇两指慢慢打开活塞，使过量的蒸气逸出，这个过程称为“放气”，待压力减小后，关闭活塞。 ④振摇和放气重复几次，至漏斗内压很小，再剧烈振摇2～3min，最后将漏斗放在铁架台上的铁圈中静置。 ⑤待两相液体分层明显，界面清晰时，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶： a.若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。 b.若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。 ⑥取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上口倒出，收集在另一容器中。一般宜用小口容器，大小也应当事先选择好。 3、操作过程中的注意事项 ①在萃取或洗涤时，上下两层液体都应该保留到实验完毕时。否则，如果中间的操作发生错误，便无法补救和检查。 ②分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出。如果上层液体也经旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈部附着的残液就会把上层液体弄脏。 ③在萃取过程中，将一定量的溶剂分作多次萃取，其效果要比一次萃取为好。萃取次数一般为3～5次。 ④有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡，会形成较稳定的乳浊液。在这种情况下，应该避免急剧的振荡。如果已形成乳浊液，且一时又不易分层，则可加入食盐等电解质，使溶液饱和，以减低乳浊液的稳定性；轻轻地旋转漏斗，也可使其加速分层。在一般情况下，长时间静置分液漏斗，可达到使乳浊液分层的目的。 ⑤若萃取溶剂为易生成过氧化物的化合物(如醚类)，且萃取后为进一步纯化需蒸去此溶剂，则在使用前，应检查溶剂中是否含过氧化物，如有，应除去后方可使用。 ⑥若使用低沸点、易燃的溶剂时，应注意通风，以防火灾的发生。 （二）固体物质的萃取