柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定蔬菜中残留的15种苯脲除草剂.PDFVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’ ( ) 柱后紫外光解荧光衍生液相色谱法测定 蔬菜中残留的! 种苯脲除草剂 支建梁，. 牟仁祥，. 陈铭学，. 朱智伟 （中国水稻研究所 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江 杭州 ’ $% ） 摘要：建立了蔬菜中$- 种苯脲除草剂残留的固相萃取, 在线柱后紫外光分解和衍生化的高效液相色谱荧光检测分 析方法。样品用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，目标化合物由反相 :$# 柱分离，经柱后紫外光分解和衍生 化后进行荧光检测。对样品的前处理条件、液相色谱分离、柱后紫外光分解和衍生条件等进行了详细的研究。$- 种苯脲除草剂的高效液相色谱分离在乙腈, 水梯度洗脱下完成，目标物的保留时间为 ( ’ $ ./# ，线性范围内线性 关系良好，相关系数为/ # % ( $/ ；在洋葱、菠菜、黄瓜等样品中’ 个加标水平的平均回收率（! 0 ’ ）为)-/ ’= ( $! $/ %= ，相对标准偏差为 * += 1 $$/ %= ；$- 种苯脲除草剂在蔬菜中的检出限为/ - ( / - .1 ?1 。该方法操 作简便、灵敏度高、选择性好，符合多种农药残留分析的要求。 关键词：高效液相色谱；在线柱后紫外光解；荧光衍生；固相萃取；苯脲除草剂；蔬菜 中图分类号： @%-#. . 文献标识码：9. . 文章编号：$,#) $’ （!# ） $,’,-. . 栏目类别：研究论文 !#$%’()%*( *($(’+%,-$%., ./ ! 01(,2#’(- 1(’3%4%*() %, 5(6($-3#() )%,6 ).#%* 01-)( (7$’-4$%., -,* .,#%,( 0.)$4.#+, #$’-5%.#($ *(4.+0.)%$%.,/#.’()4(,$ *(’%5-$%8-$%., 1%61 0(’/.’+-,4( #%9%* 41’.+-$.6’-012 AB !/#)/#1 ，C@D ;2#5/#1 ，:B-+ C/#15$2 ，ABD A6/E2/ （ #$% ’()*$+ ,*-.#+/ 0!12 %$+#(! -!) 3*2 %’4#1#(! 5%! +%’ ，6 #!#1 +’/ (7 89’#$*.+*’% ，5:#!- ; -+#(!-. #$% %1%-’$: 0!1 +#+* +% ， -!9=:(* !###$ ，5:#!- ） :3)$’-4$ ：9 6/16 F2%G(%.#32 )/H$/I 36%(.0(1%F6/3 （BJK: ）.206(I G(% .$)0/,%2L/I$2 #), L/L (G F62#)$%2 62%M/3/I2L /# N2120M)2L EL I2N2)(F2I* 462 L.F)2 EL 250%302I E/06 32, 0(#/0%/)2 #I 3)2#2I $F M L()/I F6L2 250%30/(# （OJ- ）$L/#1 P)(%/L/) 3%0%/I12* 462 0%120 3(.F($#IL E2%2 L2F%02I (# :$# 3()$.# （!- .. 2 + / % .. ，- !. ）#I I202302I M G)$, (%2L32#32 I