选5.1.4研究有机化合物的一般步骤和方法
[教学目标]: 1.掌握有机化合物分离提纯的常用方法 和分离原理 2.了解鉴定有机化合物结构的一般过程 与方法[教学重点]: 有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理[教学难点]: 鉴定有机物结构的物理方法介绍 1、混合物分离中常用的操作有哪些? [内容复习] 一.分离提纯 1. 蒸馏: (a)概念:利用混合物中各种成分的沸点不同而使 其分离的方法。如石油的分馏; (b)适应对象: 常用于分离提纯液态有机物; (c)条件: 有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质 沸点相差较大(30℃左右) (d)实例:课本P17实验1-1 工业乙醇的蒸馏 (e)装置和操作 2.重结晶(操作) 3.萃取 A.原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的 两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶 剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶 液中提取出来的方法。 B.主要仪器:分液漏斗 萃取过程要注意以下几点: 试剂上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3; 振荡倒转,握住旋塞; 分液漏斗静置、分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。 [知识补充] —— 常见官能团及其不饱和度 2.确定有机物分子式的一般方法 (1)直接法(已知分子量或者相关条件情况) 一般做法:密度(相对密度)→ 摩尔质量 → _____________________________ → 分子式 (2)最简式法 ①确定最简式(实验式): ②求出有机物的摩尔质量(相对分子质量)→分子式 1摩尔分子中各元素原子的物质的量 ________________________________________________________ 根据有机物各元素的质量分数求出分子组成中各元素的原子个数比 (最简式)×n = Mr,得出分子式 3. 求有机物相对分子质量的常用方法 (1)M = m / n (2)标况下有机蒸气的密度为ρg/L, M = 22.4L/mol ?ρg/L (3)根据有机蒸气的相对密度D, D =M1 / M2 (4)质谱法(最精确、最快捷的方法) 【小结】确定有机化合物结构一般过程: 红外光谱、核磁共振等波谱分析确定结构式 元素定量分析 确定实验式 质谱等测定相对分 子质量确定分子式 结构简式 酯基 羧基 醛基 羟基 碳碳三键 碳碳双键 不饱和度 官能团 1 C C C C 2 0 —OH —CHO 1 —COOH 1 —COOR 1 ~ * * 第四节 研究有机物的一般步骤和方法 研究有机化合物的步骤 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定相对分子质量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 2、过滤、结晶的基本原理和操作要领? 3.分离除杂的基本原则: 4.怎样获得一种纯净的有机产品呢? 1)来源: 2)分离提纯的方法 天然或人工合成 3)确定分子结构: 组成元素 分子组成 分子结构 考虑 实验式 分子式 结构式 不增、不减、易分、复原. 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析确定结构式 第四节 研究有机物的一般步骤和方法 加吸水剂蒸馏 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序:“先下后上,由左至右”; 不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;加热温度不得超过混合物中沸点最高物质的沸点; 蒸馏烧瓶盛装液体以1/2为宜,最多不超过容积的2/3,不得少于1/3,不得将全部溶液蒸干; 需使用沸石或碎瓷片; 冷凝管水流方向:应与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出); 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度; 练习1 A.加入无水CuSO4,再过滤 B.加入生石灰,再蒸馏 C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4
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