用原料做对照快速测定硫酸庆大霉素注射液半成品含量.docVIP

用原料做对照快速测定硫酸庆大霉素注射液半成品含量 　　摘要： 目的：为了缩短测定硫酸庆大霉素注射液含量的时间。方法：我们利用硫酸庆大霉素与葡萄糖结构相似，具备旋光性的特性，采用旋光度测定法测其含量。结果：旋光法测定结果和浓度（2.0～―-6.0万u/ml）呈良好的线性关系，而且仅需10～20分钟就能完成测定，操作方便、快速、准确。结论：对生产车间非常适用。 Abstract： Objective： to shorten the time spended on the measurement of contents of the Gentamycin Sulfate injection. Methods： took advantage of the optical rotation of Gentamycin Sulfate， which have a similar stucture to glucose， and measured the contents of Gentamycin Sulfate Injection by polarimetry. Results： study showed that the measurement results were linearly correlated with the contents， and within only 10-20 minutes， the measurements can be completed. Conclusion： polarimetry is a effective method with easy and fast operation， which is very applicable to industrial production. 关键词： 硫酸庆大霉素；旋光法；原料 Key words： gentamycin sulfate；optical rotation；material 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）26-0292-02 0 引言 硫酸庆大霉素为氨基糖苷类抗生素，用于治疗G-菌感染和敏感细菌所致中枢神经系统感染。为了临床用药安全、更好地发挥药效、保证质量，需监控半成品含量。《中国药典》2010版规定硫酸庆大霉素注射液含量的检测方法为抗生素微生物检定法[2]，该方法测定含量操作烦琐费时，需要20～24h，不适合生产车间监控半成品含量，本研究探索用旋光度测定法[1]、用原料照快速测定硫酸庆大霉素注射液半成品的含量[9]。 1 仪器与试药 WZZ-2S数字式自动旋光仪、SGW-2自动旋光仪（上海精科），电子天平（sartotius）硫酸庆大霉素标准品（中检所、30326-200314、638ug/mg）硫酸庆大霉素（烟台只楚药业、10个十亿/桶625ug/mg、水分7.9%），注射用水（车间自制）。 2 试验方法 2.1 对照品的制备 精密称取硫酸庆大霉素原料，配制成浓度为4万 u/ml，用旋光管测定旋光度，即得。 2.2 供试品的制备 取硫酸庆大霉素注射液（1ml：4万U）。 2.3 标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的硫酸庆大霉素原料3.4745g、5.2117g、6.9490g、8.6862g、10.4234g，分别置100ml量瓶中，加注射用水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为2.0万U/ml，3.0万U/ml，4.0万U/ml，5.0万U/ml，6.0万U/ml的硫酸庆大霉素对照品溶液。以浓度（C）对旋光度（A）计算，得回归方程为y=4.0495x-0.1356（R2=0.9997，n=5）。表明：硫酸庆大霉素浓度在2.0～6.0万U/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系。根据测得的旋光度绘制标准曲线如图1。 2.4 回收率和精密度 按照硫酸庆大霉素注射液处方，分别精取硫酸庆大霉素原料，置100ml量瓶中加水溶解至刻度，摇匀后过滤，取续滤液测定旋光度，按回归方程计算回收率和RSD。（见表1） 2.5 稳定性实验 ①时间对旋光度的影响。将硫酸庆大霉素溶液在室温避光条件下放置0h、2h、4h、8h、24h，旋光度基本无变化。②辅料对旋光度的影响。按硫酸庆大霉素处方配成不含硫酸庆大霉素的溶液，测旋光度，辅料无旋光度。③pH值对旋光度的影响。将硫酸庆大霉素溶液分别调pH值为3.5，5.0，6.0，7.0，测旋光度，pH在3.5～7.0不影响旋光度。 2.6 样品测定 分别取对照品溶液及供试品溶液，测定旋光度，计算即得含量。 含量%=■×1