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实验目的 学习硝基还原成氨基的实验原理。 学习和掌握铁粉还原法制备苯胺的实验方法。 巩固回流、蒸馏、抽滤等基本操作。 实验原理 硝基化合物通过催化氢化、金属加酸（Fe+HCl或Sn+HCl）或LiAlH4还原成一级胺。 实验装置 实验步骤 粗产品的制备 粗产品的精制 粗产品的制备： 1.安装仪器：安装回流装置 2. 投料： 3. 加热至沸几分钟，然后再每隔1-2分钟分批加入12.5 mg （10.5 ml， 0.1 mol）硝基苯。 注解： 1） 20min滴加完毕。 2） 因剧烈放热，应低温加热，电压大约100—150V。 3）硝基苯、盐酸溶液和铁粉互不相溶，形成三相体系，因此，充分振摇反应物是还原作用顺利进行的关键。 4. 继续加热回流0.5~1小时,（回流蒸汽不得超过冷凝管的1/3处）。且不断振荡。 注解： 结束标准： 1）吸出数滴反应液，加入盐酸中，若完全溶解无黄色油珠说明反应完全。 2）回流液中黄色油状物转为乳白色油珠。 3）因残留硝基苯难以分离，所以必须注意反应完全。 5. 用20 ml蒸馏水冲洗冷凝管，目的是冲洗冷凝管壁上的硝基苯和苯胺。趁热拆分仪器。 6. 反应液冷却后用碳酸钠中和至碱性。PH值=9~10。目的：首先，中和酸，防止酸性环境下苯胺与副产物继续反应；其次，铁离子溶于酸性环境，在碱性环境中沉淀，利于分离。 7. 抽滤，滤渣倒入酸缸中，取滤液