微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告.docx

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线 汞引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。这种方法存在着步骤多、耗时长、酸消耗量大、汞易挥发易损失以及酸烟易污染操作环境等问题，而且处理过程中需要大量人为判断，对操作者的经验有较强的依赖性，所以其重复性相对较差。本实验选择微波消解密闭体系消解样品，该技术具有化学反应快、试剂用量少、交叉污染少、工作效率高、操作简便和节能等优势。采用微波消解原子荧光光谱法，测定电池样品中的汞含量，具有操作简单，进样量少，检出限低，准确度高，定量准确迅速的优点。2.实验部分2.1仪器与试剂仪器AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)；25mL比色管；5 mL吸量管；100 mL烧杯；滴管试剂汞标准储备液(1mg ?mL-1)；中间液(含Hg2+10.0μg?mL-1)；使用液(含Hg2+0.010μg?mL-1)；1％NaBH4；5％HNO3仪器工作条件表1仪器条件元素光电倍增管负高电压/V原子化器温度/℃原子化器高度/mm灯电流/mA载气流量/mL·min-1屏蔽气流量/mL·min-1Hg3002008104001000表2 测量条件读数时间/s延迟时间/s注入量/mL重复次数空白判别值标准校正点标准频率测量方式读数方式分析液单位100.50.511010TestPeak areamg·L-1表3 断流程序步骤时间/s泵转速/rpm读数160No210100No360No416130Yes2.2实验步骤2.2.1标准溶液的配制分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25 mL的比色管中，用5％HNO3溶液稀释至刻度，摇匀。向100 mL的小烧杯中加入约30 mL5％HNO3溶液，作为试剂空白样品。2.2.2制作分析校准曲线按前表中的参数对原子荧光光度计进行设定，先进行试剂空白样品测量，再按由稀到浓的顺序依次测量不同浓度的样品溶液，平行测定三次，记录测得的荧光强度，舍去第一组数据，后两组取平均值对浓度作图，制作分析校准曲线。2.2.3样品测定在与分析校准曲线相同条件下测定样品的荧光强度，并由制得的分析校准曲线计算样品中汞的含量。[7]3．实验结果与讨论3.1汞的分析校正曲线实验测得的各浓度溶液的荧光强度如下表所示表4 不同浓度溶液的荧光强度浓度C/μg?L-1荧光强度值If平均值0.0400.0400.4400.20.451.553.052.20.686.390.488.40.8109.7113.5111.61.0129.1125.6127.43.2校准曲线的绘制将表1的数据在Origin软件中以荧光强度If对浓度C作图，制作分析校准曲线如图1所示：图1.Hg的校准曲线得到拟合曲线方程为：If＝124.3C/μg?L-1＋7.895；相关系数R2＝0.9507。拟合效果比较差，原因应该是仪器使用时间过长，工作状态不稳定，测量误差较大造成的。3.