纺织品中甲醛含量的测定.doc

探讨不同纺织品中甲醛含量的测定摘 要甲醛是一种高反应性化学品，对人体的眼睛和呼吸道有强烈的刺激作用。虽然，美国消费品安全委员会声称:整理织物所作的服装和皮肤接触不会致癌然而，美国工业卫生学家会议 (ACGIH)和职业安全和保健管理局(OSHA)仍将甲醛列入致癌物本实验通过配置甲醛标准溶液，采用分光光度计测定中甲醛的含量。关键词： 甲醛 分光光度计 前言 Oeko—Tex Standard 100的2008修订版中，对婴幼儿用品(婴儿及3岁以下儿童)甲醛残留量限定值更为严格，由原来的20 mg／kg降低为16mg／kg．2005年1月1日起，所有中国境内生产的纺织产品（包括出口）必须符合这项标准。纺织品要参与全球竞争和符合健康要求，必须不断跟踪国际生态纺织品的发展动态。国际纺织品生态研究和检验协会颁布的Oeko－Tex标准100中，对纺织品中甲醛含量有明确的限定值，我国质量监督检验检疫总局也批准发布了强制性国际标准。在纺织品整理时必须对甲醛加以控制和采取有效措施，以减少其在纺织品中的含量。 要控制纺织品整理中甲醛的含量，最直接有效的办法是选择无甲醛整理剂。防止洗涤剂和柔软剂的变质可以加入和苯甲酸等非醛类防腐剂；用无醛固色剂替代固色剂Y。但是至今仍没有可取代固色剂Y的无醛固色剂；无醛的免烫整理剂尚在研究阶段。 实验目的 利用滴定法配置标定甲醛标准溶液，绘制标准曲线，使用分光光度计测定中甲醛的含量。选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳定律：A=εbc，可求出未知液中分析物质的含量。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。在利用分光光度计测定中甲醛含量时，由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区，所以需要加乙酰丙酮与之显色，其反应方程式为： 甲醛的标定原理： 实验设备 恒温水浴锅、751光光度计、电子天平、烧杯（250mL）、容量瓶（50mL、500mL）、大肚吸管（25 mL）、刻度吸管（5 mL 、10 mL）、碘量瓶（250 mL）、镊子、试管及试管架、移液枪及枪头等。 实验材料及试剂μg/mL（或mg/L）甲醛原液的制备：用移液管吸取1.9mL甲醛溶液加入500mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 （2）标定：用移液管吸取50mL c(Na2SO3) =1mol/L亚硫酸钠溶液至250mL的碘量瓶中，加百里酚酞指示剂2滴，如溶液呈蓝色加几滴c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液(该硫酸浓度不加入计算中)，直至蓝色刚好消失。吸取10mL甲醛原液至碘量瓶中，重新出现蓝色，用c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至蓝色消失。记录耗用的体积，按下式计算甲醛的浓度（μg/mL）值（大约为1500μg/mL）。 式中：V1为滴定是耗用的c(H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液的体积（mL）；V2为甲醛原液体积（10mL）；0.6为1mLc(H2SO4)=0.01mol/L硫酸相当于0.6mg甲醛。 （3）75μg/mL（或mg/L）甲醛标准溶液的制备：吸取10 mL经标定的甲醛原液于200 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 甲醛溶液标准曲线的绘制。 （1）分别吸取75μg/mL甲醛标准溶液0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL稀释至50 mL，配制成0.15μg/mL 0.30μg/mL 0.75μg/mL 1.50μg/mL 2.25μg/mL 和3.00μg/mL 的甲醛标准溶液（相当于15mg甲醛/kg织物、30 mg甲醛/kg织物、75 mg甲醛/kg织物、150 mg甲醛/kg织物、225 mg甲醛/kg织物、300 mg甲醛/kg织物）。 （2）用移液管分别吸取上述标准溶液5mL于试管中，加入乙酰丙酮溶液5mL，加盖并摇匀；再取另一只试管吸取5 mL蒸馏水和5mL乙酰丙酮溶液，加盖并摇匀，作为参比溶液。 （3）将试管置于40℃± 2℃水浴中加热30min ± 5min。反应完毕冷却30min，用分光光度计在波长412nm条件下测定显色后溶液的吸光度A。 （4）以甲醛标准溶液质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制甲醛溶液的标准曲线。 织物上甲醛的水萃取。 将剪碎后的试样准确称取2.5g（精确到0.001g），放入250 mL碘量瓶中，再加100 mL蒸馏水，盖上瓶盖，置于40℃±2℃水浴中振荡保温60℃±5℃，每隔5min摇瓶1次。 织物上甲醛释放量的测定。 （1）用移液管吸取d.中冷却后的上层萃取清液5.0mL于试管中，再加入5.0mL乙酰丙酮，加盖摇匀，置于40℃±2℃水浴中显色30min，取出冷却至室温备用。另5mL蒸馏水和5.0