以液相层析离子阱质谱分析法及自动资料库比对方式-监识科学学会.PDF

B1 以液相層析離子阱質譜分析法及自動資料庫比對方式 快速篩驗及確認屍體檢體內 300種農藥成分 1 1 1 2 1* 劉秀娟 、李習慈 、徐竹君 、劉瑞厚 、林棟樑 1 法務部法醫研究所 毒物化學組 2 輔英科技大學 醫技系 * E-mail: dllin@.tw; Tel: 02ext. 700 摘要 近年來隨著液相層析質譜分析法的技術進展，已提供了一個發展更具有專一性檢測的機會，亦即 使用單一種分析方法來達到篩驗及確認的兩種檢測目的，在法醫毒物或臨床毒物實驗室的應用正快速 增加。本研究的目的在於針對生物檢體中常見農藥成分利用液相層析離子阱質譜儀作為初步篩驗及確 認檢驗用途的一種分析方法。本研究以液相層析電噴灑離子阱質譜儀檢測，首先將每一種農藥標準品 配製濃度為 1-10 μg/mL ，分別將10 μL 注入儀器，液相層析管柱為 Zorbax SB-Aq (Agilent 2.1 mm x 100 mm, 1.8 μm particle) ，移動相為含0.1%甲酸之甲醇及水，流速為 0.32 mL/min 。經層析管分離、離子 阱質譜儀選取母離子(M+1) ，再以線性增加碰撞能量技術將母離子碰撞為子離子，選取子離子之二次 質譜圖及滯留時間，並將其建檔為標準正電離子模式二次質譜圖資料庫。送驗檢體使用 Toxi-tubes® A 萃取管液相-液相萃取法處理後，注入儀器進行分析，並設定每一波峰選取最大強度之 5個母離子， 以線性增加碰撞能量技術將母離子碰撞為子離子，再使用儀器分析軟體對於送驗檢體進行圖譜搜尋比 對，與標準二次質譜資料庫滯留時間±1 分鐘為搜尋比對範圍，比對結果以 Fit 、Reverse Fit 、Purity 三 項進行評分。本所目前已建立超過 300種以上農藥 ESI-MS/MS 之二次質譜圖譜資料庫。同時我們使 用了許多死亡解剖後之檢體來確認分析方法的專一性，結果在待測物滯留時間內並沒有明顯的干擾物 質存在，並成功應用於法醫毒物實驗室例行案件檢驗，本研發之檢驗技術在農藥的檢測能力方面，在 檢出率與檢驗時效已有重大突破及明顯提昇。 關鍵字： 法醫毒物分析、液相層析離子阱質譜分析法、資料庫比對、未知農藥篩驗及確認 B2 屍體內 Zolpidem 、Zopiclone及 Zaleplon檢驗技術之研發 與相關致死案例分布濃度探討 * 欒心芸 、劉秀娟、馮志傑、林棟樑 法務部法醫研究所 毒物化學組 * E-mail: dllin@.tw ; Tel: 02ext. 700 摘要 Zaleplon 、zopiclone 和 zolpidem 是屬於短效型 Non-benzodiazepine 安眠藥，其作用類似於 Benzodiazepine 。依據行政院衛生署統計zolpidem （左沛眠、使蒂諾斯）等在國內已開始有嚴重濫用 之趨勢，並於法醫死亡解剖案例中時而可見。本研究建立簡單、準確與快速之液相層析三段四極柱串 聯質譜分析法，同時定量分析生物檢體內 zaleplon 、zopiclone 、zolpidem 鎮靜安眠藥成分。尿液檢體 以