壳聚糖衍生物手性固定相的制备及其分离性能-武汉工程大学学报.PDFVIP

第39卷第4期 武 汉 工 程 大 学 学 报 Vol.39 No.4 2017年8月 JournalofWuhanInstituteofTechnology Aug. 2017 武汉工程大学学报 第39卷 文章编号：1674-2869（2017）04-0320-06 壳聚糖衍生物手性固定相的制备及其分离性能 梁 爽，宾 琴，柏正武，陈 伟* 武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 430205 摘 要：为研制新的手性分离材料，分别合成了壳聚糖-二（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）-（苯甲酰胺）和壳 聚糖-二（4- 甲基苯基氨基甲酸酯）-（苯甲酰胺）两个衍生物.发现在壳聚糖的苯甲酰化中，当酸酐用量为壳 聚糖结构单元摩尔数的6倍时，能制得完全苯甲酰化壳聚糖.将这两个壳聚糖衍生物涂覆于氨丙基硅胶表 面制得两种手性固定相. 以12个手性化合物为分析物在正己烷/异丙醇，正己烷/乙醇，正己烷/甲醇/乙醇流 动相条件下，用高效液相色谱对两种手性固定相的分离性能进行了评价，分离结果表明，这两种手性固定 相对所用的分析物有较好的手性识别性能. 同时根据分离结果探讨了流动相组成对手性分离的影响. 关键词：壳聚糖；苯甲酰化；手性分离材料；高效液相色谱；手性识别 中图分类号：O636.9 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn. 1674⁃2869.2017.04.003 PreparationandEnantioseparationPerformanceofChiralStationaryPhases DerivedfromChitosanDerivatives LIANGShuang，BINQing，BAIZhengwu，CHENWei* SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering，WuhanInstituteofTechnology，Wuhan430205，China Abstract：To develop new materials for enantioseparation，chitosan bis （3，5-dimethylphenylcarbamate）- （benzamide）and chitosan bis（4-methylphenylcarbamate）- （benzamide）were prepared. With regard to the benzoylation of chitosan，the complete benzoylation was achieved when benzoic anhydride was fed at six equivalencesoftheglucosamine.Thetwochitosanderivativeswerecoatedonthesurfaceofaminopropylsilica gel，thenthecorrespondingchiralstationaryphaseswereobtained.Theenantioseparationperformanceofthe twochiralstationaryphaseswasevaluatedwith 12chiralcompoundsbyhighperformanceliquidchromatography inthemobilephasesof n-hexane/isopropanol，n-hexane/ethanoland n-hexane/methanol/ethanol.Theresults show that the chiral stationary phases possess good chiral recognition capability towards the analytes. Meanwhile，the