石墨炉原子吸收法快速测定聚醚酮酮特种高分子材料中铝-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第11 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1702 ~1705 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140779 石墨炉原子吸收法快速测定 聚醚酮酮特种高分子材料中铝离子残留 1,3 2,3 *1 *3 梅 朋 摇 徐俊俊 摇 郭俊芳 摇 段太成 1 2 (武汉工程大学,武汉430074)摇 摇 (燕山大学,秦皇岛066004) 3(中国科学院长春应用化学研究所,电分析化学国家重点实验室,长春130022) 3+ 摘摇 要摇 建立了石墨炉原子吸收光谱(GF鄄AAS)快速测定聚醚酮酮特种高分子材料催化剂Al 残留的方法。 样品以浓H SO 磺化后,以四氢呋喃溶解,直接进样,以GF鄄AAS测定铝含量。 对样品处理方法进行了系统研 2 4 究,结果表明,0.2 g样品以2 mL浓H SO 在220 益溶解4 min 即可获得澄清溶液,并可进一步与四氢呋喃形 2 4 成稳定溶液或分散液,满足GF鄄AAS进样分析要求。 优化了石墨炉升温程序,在400 益预灰化温度和40 s 的 总预灰化时间下显著提高了GF鄄AAS的测定稳定性。 方法检出限(3滓)为38.5 ng/ g,平行测定精密度RSD(n =6)为2.2%,加入回收率为99%和105%。 相比传统高温灼烧法,本方法更简洁、快速,且大大降低了样品处 理过程中的玷污风险。 关键词摇 聚醚酮酮;铝离子残留;石墨炉原子吸收光谱法 1摇 引摇 言 聚醚酮酮(PEKK)属于聚芳醚类特种高分子材料,相比广泛使用的聚醚醚酮(PEEK),具有更突出 [1] 的物理化学性能,比如由于更低的醚键/ 羰基比,其熔点和玻璃化温度更高 ,在特殊应用领域具有不 3+ 可替代的作用。PEKK通常在AlCl 催化下合成,因此产品中催化剂Al 残留量成为衡量产品质量的关 3 3+ 键指标之一,较高的Al 残留将导致高温加工成型过程中的次生催化效应,使产品变色或局部微分解, 3+ [2] 而对于在电子领域中的应用,产品中的Al 含量将直接影响其电阻特性 。 由于PEKK耐强酸强碱和有机溶剂的强化学惰性,基于高温高压的微波消解技术也难以将其进行 有效分解,甚至采用常规高温灼烧法,即使在700 益时对于1g样品量至少需要10 h才能灰化完全。 至 目前,由于缺乏可选择的样品前处理技术,对于PEKK