章气相色谱法.PPTVIP

第4章 气相色谱法 色谱法的由来：色谱法是1906年俄国植物学家茨维特创立的，又称色层法或层析法，是一种用以分离、分析多组分混合物质的极其有效的物理及物理化学方法。 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法  第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法 本章作业：p345，1、2、3、4、5 本章复习题： 1）色谱流程？ 2）色谱术语？ 3）气相色谱的分类及各自的分离原理？ 4）影响柱效的因素？ 5）n有效、R的表达式？ 6）担体应满足的条件？ 7）固定液的要求、极性和选择？ 3）载气流速及种类的选择？ 9）柱温、进样量的选择？ 第4章 气相色谱法 10）相对校正因子的求取？ 11）峰面积的测量？ 12）三种定量方法及各自的优缺点？ * * Tsweet的实验 意义 色谱法是利用不同物质在流动相和固定相两相中分配系数的不 同，当两相作相对运动时，各组分在两相中经过反复多次的分 配，使原来分配系数只有微小差异的物质能够得到分离。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体） ，称为流动相。 V（mv） §4-1 气相色谱特征及流程 一、特征：1）以气体作为流动相，固体吸附剂或固定液相作固定相，根据各组分在气固 两相分配系数的不同，将其依次分开； 2）分离速度快、分离效率高。 气相色谱流程 检测器 记录仪 载 气 色谱柱 色谱仪的核心，起分离作用 色谱仪的眼睛，检测被分离组分 进样口 §4-2 气相色谱有关术语 一、基线：不进样只让载气通过，流出的曲线为一条直线。 保留时间 二、保留值 死时间tM：不被固定相吸附或溶解的气体物质，从进样到出现峰极大值所需的时间。 保留时间tR：待测组分从进样到柱后出现峰最大值所需的时间。 调整保留时间t’ R：扣除死时间后的保留时间， t’ R=tR-tM 。 保留体积 死体积VM：除固定相以外的空隙体积，是管路、连接头、检测器的空间总合。 VM=tMF0 保留体积VR：从进样到柱后出现峰最大值时所通过的载气体积，VR=tRF0。 调整保留体积V’ R：扣除死体积后的保留体积， V’ R=VR-VM=t’RF0 。 载气流速 相对保留值r：相邻两组分的调整保留值之比。该值仅与柱温及固定相性质有关，而与操 作条件无关，它表示色谱柱对两组分的选择性。 三、色谱峰宽度 峰宽度 标准偏差σ：峰高0. 607处色谱峰宽度的一半，即流出曲线上两拐点间距离一半。 半峰宽Y1/2：峰高一半处的宽度， 基线宽度W b：色谱峰两拐点的切线与基线交点间的距离 。W=4σ t(min) V(mv) 进样 tM tR t’R G H Y1/2 2σ E F Wb 4）根据相邻两峰的相对位置可以评 估分离度. 利用色谱流出曲线可解决以下问题 V（mv） 1）根据峰的位置，可以定性； 2）根据峰面积或峰高，可以定量； 3）根据峰宽和峰位可以评价出色谱 柱效； §4-3 气相色谱分离的理论基础 一、分离的基本原理 1、气固色谱：利用固体吸附剂对各组分吸附能力大小的不同，常用于分离永 久性气体和低烃类组分。 2、气液色谱：利用各组分在固定液中（高沸点的有机化合物）溶解度的不同。 分子筛、硅胶、活性碳、AI2O3、高分子微球 O2、N2、CH4、CO 当试样由载气携带进入色谱柱与固定液接触时，被固定相溶解。 随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发。 挥发下的组分随着载气向前移动时又再次被固定液溶解。 随着载气的流动，溶解、挥发的过程反复地进行。 结论：组分通过色谱柱利用在气-固两相分配系数的不同进行分离的。K越大，保留时