聚哌嗪酰胺复合纳滤膜制备及其性能表征-高校化学工程学报.PDF

第18 卷第1 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.1 Vol.18 2004 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2004 文章编号：1003-9015(2004)01-0028-05 聚哌嗪酰胺复合纳滤膜制备及其性能表征 高爱环, 刘金盾, 张浩勤, 刘海霞, 方文骥 (郑州大学化工学院，河南 郑州 450002) 摘 要：以聚砜超滤膜为基膜，采用界面聚合方法制备了聚哌嗪酰胺复合纳滤膜，并对其膜性能进行了表征。实验 重点考察了基膜性质、聚合单体浓度、聚合反应时间、表面活性剂浓度、酸受体添加量等因素对纳滤膜性能的影响, 确定了纳滤膜制备过程的界面聚合优化条件, 即：水相单体(哌嗪) 浓度 0.08~ 0.12 mol L 1 ；有机相单体( 间苯二甲酰 氯和均苯三甲酰氯混合物)浓度0.08~0.1mol L 1 ；聚合反应时间 3~5min。在0.4MPa、25 ℃条件下，实验测得复合纳 滤膜的水通量为4.12Lm2 h 1 bar 1 ，膜对浓度为0.01mol L1 的NaCl 的截留率为30%~40%, 对浓度为 0.005molL1 的Na SO 的截留率为80%~90%; 对分子量不低于300gmol 1 的有机物的截留率高于95%。该膜的分离性能接近于 2 4 商业纳滤膜，其分离机理主要表现为“筛分机理” 以及膜与电解质之间的荷电作用。 关键词：界面聚合; 复合纳滤膜; 制备; 表征 中图分类号：O648.22; TQ 028.8 文献标识码：A 1 前 言 [1~4] 纳滤是近20 年来发展起来的、介于反渗透和超滤之间的一种新型膜分离技术 。与反渗透膜相 比，纳滤膜具有操作压力比较低、膜通量较高、节能等优点，广泛用于水质改善，染料、抗生素、多 肽、多糖等化工和生化制品的分级、浓缩和纯化等领域。一般来讲，纳滤膜基本上可以透过一价无机 盐, 而对高价无机盐和分子量在300~1000gmol 1 以上的有机物则能实施有效截留。就纳滤膜制备而言， 复合法无疑是目前应用最广，也是最有效的制备方法。该方法是在微孔基膜上，复合一层具有纳米级 [5~6] 孔径的超薄表层。自二十世纪七十年代以来，国外相继开发出NF-40 、NTR -7250 等工业纳滤膜 。 我国虽有不少高等院校、科研单位对纳滤膜的制备进行了前期研究，并已经在实验室里制备出性能优 [7~11] 良的醋酸纤维素纳滤膜、聚芳酯复合纳滤膜、磺化聚醚砜酮复合纳滤膜等 。但与国外研究相比， 我国这方面的整体水平还比较低，纳滤膜的品种还比较少，新型纳滤膜的开发和研究仍将是该领域的 研究热点。本文重点研究了界面聚合法制备聚哌嗪酰胺复合纳滤膜，探讨基膜、界面聚合条件及操作 条件对纳滤膜性能的影响, 进一步考察了该膜对于低分子量染料的截留性能。 2 实验部分 2.1 实验材料及实验设备 [12] 聚砜超滤基膜为自制 。化学药品主要有：间苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯( 日本, 东京成化) 、六 水合哌嗪为分析纯、正十二烷为进口分装( 中国医药集团上海化学试剂公司) 、十二烷基硫酸钠(淄博市 兴鲁化工有限公司) 。 实验设备包括：722S 型分光光度仪(上海精密仪器有限公司) ；DDS-12A 型电导率仪(上海大中分 析仪器厂) ；UV-2102PC 型紫外可见分光光度仪(上海合利