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ICP-OES基础理论 瓦做
ICP基础理论 繁多的功能材料 ICP-OES在冶金材料的实际应用碳钢分析 Varian ICP-MS、OES 还是 AA?仪器选型时的参考因素 1. 样品种类 2. 每天/每周/每月要测多少样品? 3. 样品量是否适用? 4. 每个样品中要多少种元素要测? 5. 都是些什麽类型元素? 6. 定量范围是多少? 7. 粘度/固体未溶物的参考数据? 8. 实验室的经费水平? 9. 预算-用于购买仪器的部分有多少?总预算有多少? 10. 需要些什麽附件? 11. 进展情况-报告审批阶段?实际购买阶段? 12. 可支配的费用及运转费用? 技术比较 ICP-MS ICP-OES FAAS GFAAS 检出限 极佳 良好 良好 极佳 生产率 极佳 很好 良好 低 线性动态范围 10 5 105 103 102 精度 1-3% 0.3-2% 0.1-1% 1-5% 光谱干扰 少许 一般 几乎没有 极少 化学干扰 中等 少许 严重 严重 离子化 极小 极小 有一些 极小 质量效应 高 没有 没有 没有 同位素 可以 没有 没有 没有 固体未溶物 0.1-0.4% 2-25% 0.5-3% 20% 可测元素数 75 73 68 50 样品用量 小 中等 大 很小 半定量 可以 可以 不可 不可 同位素分析 可以 不可 不可 不可 日常操作 容易 容易 容易 容易 方法要求 熟练 熟练 容易 熟练 运转费用 高 高 低 中等 资金要求 很高 高 低 中等 全谱直读型等离子体发射光谱为机械、冶金行业提供同时快速准确测定解决方案 发射光谱的基本原理 发射光谱的定量方法 分析波长的发射强度正比于分析元素的浓度 ICP发射光谱结构图 ICP-OES激发源 -- 等离子体 激发源 空气 / 乙炔 2200oC 笑气 / 乙炔 2900oC 氩等离子体 6000~10000 K 一个重要概念--什么是等离子体(1) 想象一下气体流过一个管子 然后再设想一下管子上施加一个强大的磁场 - 由一个电流产生 这个磁场每秒钟变化4068万次(40.68MHz) - 射频(RF) 什么是等离子体(2) 这些气体原子什么都不会发生,但是... 如果往这里边“添加”一些电子的话 -用一个气体“点火器”--电火花 这些电子在电场中移动 什么是等离子体(3) 一个电子最终会撞上一个原子 -打出另一个电子 -这样原子就带上了电荷 ?带电的原子称为离子 在高频电场存在下,同样的反应会连续发生,就像核聚变一样(雪崩反应) 什么是等离子体(4) 点火之后(时间很短)管子中剩下了高能的“肥皂泡” - 自由电子 - 自由离子 这就是等离子体(Plasma) - 其中电子和离子的电荷相等, - 温度很高 ?8000多度 ?足以打破附近任何物质的化学键 只有存在磁场,反应才能维持下去 什么是等离子体(5) ? 现在可以想象,当样品导入到等离子体中会发生什么 ? 样品被… 加热 分解 原子化 离子化 Ar 等离子体中元素的离子化效率 等离子体的各
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