使用XSERIES2型ICPMS分析鱼肉组织样品中砷的不同形态.PDFVIP

用 应 新 使用 XSERIES 2 型 ICPMS 分析鱼肉组织样品中砷的不同形态 N 赛默飞世尔科技 e w A p p 介绍 HPLC-ICPMS 分析条件 l i c a 近年来，在食品学研究中，海产品中砷元素的积累和 HPLC 和ICPMS 共用同一台 PC 控制，HPLC 使用 t i o n 生物改性是一个热点领域。当然，砷的元素的化学形态决 自带的Atlas 软件控制并带有自动进样器。使用X2 的自 定了其元素毒性，元素形态的数据是评估生物毒性风险的 动优化功能可以完成XSERIES 2 型ICPMS 的性能测试。 最有用的信息。通常来讲，无机砷比有机砷具有更高的毒 使用阴离子交换柱分离不同形态的砷，流动相为= 碳酸氨 性，三价砷比五价砷毒性更高。环境中砷的形态分布是多 溶液，PH8.9。如下表所示。 种多样的，这些不同主要源于天然，人为排放，以及后续 的化学或者生物转化效应。 海产品一般通过环境和食物源中积累砷，含量范围一 般在 1~100mg/kg。主要的砷形态为有机砷，这些有机砷 一般通过海水中的无机砷代谢而成或者来自于其它食物源 积累。砷甜菜碱(AsB) 是鱼类和贝类中的砷的主要存在形 式，经常占到这些样品中总砷含量的50~90%。一些较少 的形态，砷胆碱(AsC), 三甲基砷丙酸, 二甲基砷(DMA), 四甲基砷离子也有所报道。在某些贝类中，砷还具有砷糖 的形态，而砷糖一般主要存在于海藻中。尽管草食性和肉 食性的海生物均含有砷甜菜碱作为其主要形态，但它们也 可能包含无机形态的砷，甲基砷以及其它形态的有机砷。 鱼类样品中的多种砷的形态分析常因为缺乏足够的，市场 上的含各种形态砷的标准物质而无法进行。 大多数现代化的分析技术都采用高效液相色谱 (HPLC) 和电感耦合等离子体质谱(ICPMS) 连用解决砷 的形态分析问题。主要各种形态的砷均为水溶性，然而 HPLC 的机制( 阴离子交换，阳离子交换，离子对) 特别 适合这种应用。ICPMS 则可以对砷元素提供灵敏并具有 特征性的检测。对于鱼类肌肉中的各种形态砷的提取，水 性萃取是非常充分的提取办法，然而对于类似于贝类或者 此类组织，含有大量的脂肪，则要求溶剂萃取。通过超声 或者加速溶剂萃取可以提高提取速度。分析人员一定要注 意并且确保在提取过程中降低形态降解比例。可以使用 CRM 来有效的监控形态降解比例。CRM 应该能够代表被 分析样品，并用来验证分析方法。 本文描述了使用Thermo Fisher 提供的 HPLC- ICPMS 样品分析包来测定市场上的鱼类组织中的砷的形 态含量。通过在两种独立的提取物中添加砷的多形态混 合标准溶液验证方法回收率，检出限使用3 倍分析结果 标准偏差来确定。使用CRM DORM-2( 角鲨鱼) 来验证 方法。 砷形态标准溶液制备 仪器配置 储备液为 1000ug/