蔬菜水果中有机磷农药残留测定现状及展望1.docVIP

 机磷农 药具 有 高活性 ，在 环境 中低残 留等特 ，仍在世 界 范 围 内广 泛 应 用 ，有 着 极 为重 要 的地 位【l-2J。但是 ，某些有机 磷农 药属 于高毒农药 ，对哺 乳动 物急性 中毒较强 ，常 因使 用、保管 、运输等不慎 ， 污染 食品 ，造 成人 畜急 性 中毒 。故 食 品 中特 别是果 蔬等有 机 磷 农 药 残 留 的测 定 是 一 重 要 检 测 项 目。 1994年 美 国 食 品 市 场 研 究 所 的一 项 调 查 表 明 ，72％ 的消 费者 非常关心 食 品 中农 残 安全性 ，这一 比例大 大超过 了对 抗 生 素 、激 素 、亚 硝酸 盐 和 添加 剂 的关 心【引。根据世 界卫生 组织 对 19个 国家 的统 计数 据 计 ，全世界每年 发生 50万起农 药 急性 中毒事故 。 1945～1966年 间 66个 国家 34000起农药 中毒 的 资料分析 ：认 为农药 中毒发 生次数 与农 药用 量并 无 相关 ，而与农药 品种有关 。75．4％的农药 中毒 系 由 有机磷农药 引起 ，其 中 80％为对 硫磷L4J。随着人 们 生 活水平 的提高 ，种类各异 ，营养丰富 的果蔬类在人 们 日常饮食生活 中 占有越 来越 大 的 比例 ，而 有机磷 农药 是果 蔬 生 长 过 程 中病 虫 害 防 治 常 用 农 药 之 J， 因此在果蔬 中经 常遇 到测 定有 机磷农 药残 留 量问题 。本文就 目前果 蔬 中有 机磷农药残留测定几 种方法做 一简单介 绍 ，并综 合 概述 新技术 与新 方法 发展 动 向。 气相色谱 法 相 色谱 法 中一般 采用火 焰光度 检测 器测定 ， 对有机磷具有很 好 的选 择性 和灵 敏度 ，同时 能一 次 性进行 多种有机磷农药残 留量测定。 由于计算机引 入仪器 ，提高 了仪 器 的 自动化程度 ，也提高 了测定 的 准确度 和精 密度 ，但 分析 中样 品 的前 处理仍 然 主要 依靠 手工操作 。不 同果 蔬 要用 不 同前 处 理方法 ，即 使同一 种作物 的不 同部位 ，由于其 组成 不 同前 处 理 方法也不尽相 同。所 以在气相 色谱法测定果蔬 中有 机磷农 药残 留量 时 ，一 定要筛 选适 合样 品 的前 处 理 方法 ，这样 才能得 到 准确 的数据 ，做 出正确 的评估 。 样 品的前处理 主要 有 以下 四步 ：样 品制备 、提 取 、净 化 、浓 缩 。 1．1 样品制备 按蔬菜 水 果 种类 不 同 ，选择 适 宜 的检 测 部位 。 如：叶菜 类去 外 侧 腐 叶 、枯 叶及 芯 叶 ；瓜 果类 去 蒂 籽 ；根菜类洗去 泥土 ，去 掉须 根 ；水果 类 去 蒂去核 等 等C6J。样 品制 备 的原则 是 制 备 的样 品 一定 要 具 有 代表性 ，否则不能 如实 反映 出果蔬 有 机磷 农药残 留 水平 。 1．2 样 品提取 、净化 留农药一般在 mg／kg至 tLg／kg级 水平 ，所 以 使用 GC法测定农 残时 ，样 品要经 过反 复提取 ，最 大程度 地提取 出残 留与果蔬 中的有机磷 农药 。一般 常 用 的提 取 剂 有 丙 酮 、二 氯 甲烷 或 乙 腈 。 国 际 上 常 用乙腈作 为有 机磷 农药提 取剂 及 分配 净化 剂 ，但 由 于 乙腈毒性大 ，价格 昂贵 ，且 不易 购买 ，所 以国 内对 非脂类样 品常用 氧化铝 ，活性碳 和二氯 甲烷 一次 完成提取 、净 化L1 。1975年 Luke提 出以丙 酮 代替 乙腈，对水果 和蔬菜进行 多残 留检测 。丙酮无 毒 ，沸点适中容易纯化 ，液一 液分配时容易分层 ，价格也较便 宜 ，虽然同时提 出的共提物较 多 ，仍然得 到众多分析 家的偏爱 。已经 证实 丙酮适 用 于 多种类 型 的样 品 ． 可测 定百多种农药 (除离 子 型农药 )，特 别适 合 于富 含水分的植物样品。 甲 醇 也 是 常 用 的 提 取 剂。 Wheeler用 CM标记 的有机磷农药施于芥菜 、草莓、萝卜，研究三种常用极 性 溶剂 丙酮 、乙腈 、甲醇 的提 取率 ，以甲醇 对植 物 样 品 的提 取 效 果 最好，乙腈次之，丙酮又次之。根 系吸收 的农药 较难提取 ，丙 酮和 醇对 萝卜中呋喃丹的提取 率低 于 70％。可见 ，农 药结合在不同样品 的基质 中 ，被提取的程度不同 ，不能从一 种 作物 的情 况 去 推 论 另一 种 。提 取 是 否完 全 ，是残 留分析 的关键 ，如果 没有 现成 的资料可 循 ． 则一定要对提取率进行验~iEC8]。过滤后 的提 取液 中含有 多种 干扰 物质 ，常 采用液一 液分配和柱