X-7 ICP-MS的自校规程.docVIP

X-7 ICP-MS的自校规程 一、概述 ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。 ICP－MS全称是电感藕合等离子体质谱，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。 质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。 主要组成部分 图1是ICP－MS的主要组成模块。 样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。 二、技术要求 灵敏度 Be 7 ×106 cps/ ppm In 60×106 cps/ ppm U 60×106 cps/ ppm 背景噪声 0.5 cps ( 220 amu ) 信噪比 120×106 短期稳定性 1.5 % RSD 长期稳定性 3 % RSD 检出限 Be 5 ppt Co，In，U 1.5 ppt 三、检定条件 仪器室要求和设计 仪器室应根据所准备的房间的格局来进行设计， ICP－MS实验室因痕量分析都希望有防尘设施的考虑，使用双层门窗封闭，进风口滤网过滤尘土。仪器间与走道之间应设有过渡房间，要求对大的实验室进行分隔处理，不能使用一间门口直接对着楼道的小的房间。 仪器室和样品准备室必须使用净化实验室，净化程度需要高于一千级，且样品处理需要使用百级净化工作台。 仪器室温度应在18°C至26°C，每小时的温度变化应小于2°C，仪器室的相对湿度应小于60％，对于南方地区或湿度较大的北方地区，需配备大于50升的除湿机一台，另外需在放置循环水的房间安装一个1.5匹的分体空调。 仪器室设计时，循环冷却水系统放在隔壁房间内，墙壁底部打一个6厘米左右的圆形小孔，以便穿电缆和水管，循环冷却水系统不宜离仪器主机太远，距离一般应小于5米。气体钢瓶室与仪器间分开，事先用外径6毫米气管通入仪器间。 仪器台：仪器台要求稳定可靠，承重能力大于300千克，木制或钢木结构均可，仪器台的宽度为75厘米，长度为150厘米（若选购自动进样器时则为180厘米），高度为70厘米或75厘米，仪器靠左面放置，以便的留出放置样品的区域。 仪器排风装置 排风装置应安装在室外墙上或楼顶，仪器室排风口风量要求为20M3/分钟，优先选用低噪音旋流风机。 仪器上排风出口直径95毫米，出口离地面1.8米，距仪器后部20厘米（仪器出风口位于仪器后上部，距仪器右端35厘米），排风管道应带有可调节风量的风门。 风机要求要质量可靠，能够长期运行，安装完毕后用风速表测量接头处的风速，要求大于40米/秒。 注意切记不可在下雨时使雨水顺着管道流入仪器中，可将管道设计成内部稍高，这样一来水只会向外流。 电源要求 实验室需要提供二组或三组分开电源，电源为单相220V AC 60A 一组电源提供仪器使用，另一组或两组供房间空调，照明，水循环和排风装置使用，要求在仪器使用的一相上加上6千瓦负载时，零线和地线间的交流电压不能超过5伏。 稳定电源： 要求单相15千瓦，具有净化功能，同时具有较快的响应速度，经过严格测试，确保能够满足要求的产品，确保安全使用。 稳压电源前应安装一个可手动控制（启动，中止）的交流接触器（220V/60A），交流接触器安装在离地1.5米左右的墙上配电箱里。 准备三根60A的铜芯线8米左右（一般为10平方毫米），以便用于稳压电源接线。 仪器室里安装电话线，以便进行远程诊断和随时与维修工程师联系。 地线 对于精密仪器，地线是非常重要的一个必备条件，由于有大功率的射频信号，要求尤其严格，要求独立地线，且接地电阻必须小于4欧姆，不好的地线会带来严重的后果。 1）、对操作人员的健康带来危害，由于接地不好，RF屏蔽不能很好的将RF隔离，造成泄漏，对操作人员造成伤害。 2）、对仪器造成伤害，故障频繁，增加不必要的麻烦。 气体 氩气纯度应该大于99.995％，调试仪器气体