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关于滴定的 个最常见的问题 7 1.电位滴定仪是什么？ 电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化 的仪器： • 精确添加滴定剂 • 监测滴定过程(电位信号采集) • 识别滴定终点和等当点 • 数据存储 • 结果计算 • 结果存储 • 将数据传输到打印机，计算机，LIMS等外部系统 2.我应该多久清洁一次 滴定仪？ 根据使用频率，需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管，活塞，三 通阀和管道。使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。 1. 根据滴定剂的污染情况，先用去离子水冲洗滴定玻璃管，三通阀 和管路等，再用乙醇清洗。 2. 用无油压缩空气干燥这些部件。 3.使用非水酸碱滴定电极时 需要注意哪些问题？ 一般来说，进行非水酸碱滴定时，电极方面有三类主要的问题： 1. 非水溶剂中有含水电解质。更换电极中的电解液很容易解决这个 问题。 2. 不导电的样品会导致电路导电不良，从而导致一个波动的电位信 号。解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和 参考电极之间具有较大接触面积，例如DG113电极。 3. 第三个问题并不是电极本身的问题，而是关于电极的使用和维护 保养方面。这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水，这可以在 每次非水滴定后，将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补 水。 4. 如何减少结果的偏差？ • 确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。 • 经常性的目视检查电极，确保电极的清洁。 • 每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。 • 使用适当的溶剂溶解样品。 • 取样时，确保样品分布均匀。 • 确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出， 滴定杯的杯壁上没有样品残留。 5. 为什么要测定滴定剂的 浓度？ 为了在滴定分析中获得准确的结果，有必要用电位滴定仪来确定滴 定剂的准确浓度，因为它需要用于结果的计算。 滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定 剂的浓度标定。注意：手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之 间存在微小的系统误差。 6.标定滴定剂浓度的周期 ( 间隔时间)是多少？ 这取决于滴定剂的稳定性，同时也取决于对可能导致浓度变化的污 染物已采取了哪些保护措施来避免滴定剂浓度的变化。 • 常规的滴定剂：每周一次。其中碱性滴定剂需要采用氧化钙 (CaO)或固体氢氧化钠(NaOH)来避免二氧化碳的影响。 • 卡尔费休滴定剂：每天(至少每周两次) 。同时，它需要采用分子 筛来干燥空气，避免空气中水分引起滴定剂浓度变化。 • 酸类/金属盐类滴定剂：每周或更少频率，非常稳定的滴定剂也可 以不再重新标定 7.如何加速滴定过程？ • 采用动态滴定剂添加方式(DYN) 每次滴定剂添加量在设置的最小和最大体积之间，并且添加滴定 剂后会导致一个恒定的pH值或电位值变化。 • 使用预馈液(一般是消耗体积的80%左右) • 如果可能，适当的减少样品取样量 • 使用维护良好的电极 pH 0.2 mLs 7 0.02 mLs 6 5 End Point