液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素.pdf

第 33卷 第2期 分析测试学报 V01．33No．2 2014年 2月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 167～172 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2014．02．OO9 液相色谱 一串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素 李正翔，陈小龙，曹赵云，曹晓林，巩佳第，朱智伟 (中国水稻研究所 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江 杭州 310006) 摘 要：建立了液相色谱 一串联质谱同时测定玉米 、小麦、大米和黄豆中伏马毒素 FB、FB 的分析方法。 样品经甲醇 一水一乙酸(74：25：1)提取，强阴离子交换柱 (SAX)净化后，以0．1％乙酸水溶液一乙腈为流 动相，ZORBAXExtend—C。反相色谱柱 (150mmx2．1mm，1．8txm)进行色谱分离，在电喷雾正离子化模式 下，选择反应监测(SRM)方式进行测定。结果表明：FB和FB：分别在2．5～1000、5．0～1000tLg／L范围内 线性关系良好，相关系数分别为0．9995和0．9997。对4种空白基质分别进行0．02、0．50、2．00mg／kg3个 水平的加标回收实验 ，FB 和 FB 的加标回收率分别为67．5％一90．5％和70．5％一95．3％，相对标准偏差 (RSD)分别为 1．3％～11．4％和 1．5％一10．6％，检出限分别为2．O0 kg和4．o0 g／kg。该方法稳定、可靠 ， 适用于谷物中FB 和FB：的同时检测与确证。 关键词：伏马毒素；粮谷 ；提取剂；液相色谱 一串联质谱 中图分类号：0657．63；$852．44 文献标识码：A 文章编号 ：1004—4957(2014)02—0167—06 DeterminationofFumonisinsinCerealsUsingLiquidChromatography—— Tandem MassSpectrometry LIZheng—xiang，CHEN Xiao—long，CAO Zhao—yun，CAOXiao—lin，GONG Jia—di，ZHUZhi-wei (RiceProductQualityInspectionandSupervisionCenterofMinistryofAgriculture， ChinaNationalRiceResearchInstitute，Hangzhou 310006，China) Abstract：Amethodwasdevelopedf0rthedeterminationoffumonisinB1(FB1)andfumonisinB2 (FB2)incerealsbyhighperfomranceliquidchromatographytandemmassspectrometry(HPLC—MS／ MS)．Thesamplewasextractedwithmethanol—water—aceticacid(74：25：1)，andcleanedup bystronganionexchangecolumn(SAX)．FB1andFB2werecompletelyseparatedonaZORBAXEx· tend—C18column(150mmx2．1mm，1．8Ixm)withgradientelutionbyusing0．1％ aceticacid watersolution—acetonitrileasmobilephase，anddetectedbypositiveionelectrosprayionizationmass spectrometry(ESI—MS)underselectreactionmonitoring(SRM)mode．Theresultsshowedthatthe linearitiesofFBlandFB2wer