离子色谱仪作业指导书.doc

ICS900型离子色谱仪作业指导 1.目的 规范ICS900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。 3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 3.3 室主任负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。阳离子淋洗液浓度：20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。 4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。 4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。 4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。 4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机电源开关。 4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。 4.1.7 启动电脑。 4.2 启动变色龙软件 双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标，再点击根目录“XXX_local”,在右方框中有一个文件为“ICS90_控制面板.pan”，双击打开，即为控制仪器的界面。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1 确认室温是否在15～30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。 4.3.2 检查软件左侧上方的“连接”项下的状态是否为绿色，若不是，则单击“连接”，使软件与仪器之间建立起联接。 4.3.3拉开主机的前盖， 反时针旋松泵头上的废液阀（约拧松1圈左右），用10ml注射器从泵头废液管出口处抽气泡，排除泵头里残留的气泡。约抽出10ml左右，旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。 4.3.4 在软件控制面板中“泵”模块中按“开泵”。待压力升至500psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀，排一下气泡。可将管壁上的气泡彻底排出。 4.3.5 续开泵约5分钟后，系统压力基本上稳定。如果需要测抑制器的反压，则记录色谱柱直接连上电导池扣的总压力（P1），色后断开电导池，压力下降后趋于稳定，记录此时的压力（P2），应满足P1-P2＜50psi。 4.3.5测完反压后，按“关泵”。 4.3.6 将活化好的抑制器装回。若未活化，则直接进行下一步操作。 4.3.7 重新在“泵”模块中按“开泵”。 4.3.8 约两三分钟后，抑制器再生液入口（REGEN IN）的透明管路中无气泡，则打开电解抑制器的电源开关，并设定电流为60mA左右。 4.3.9 按左下方的“采集基线”进行基线的采集。 4.3.10系统流路：淋洗液→泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→废液桶。 4.3.11 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。 4.4 进样 4.4.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导Total和系统压力在正常范围内（AS9-HC阴离子系统的总电导值应在22～30μS之间，总压力应在2100±500psi内；若高于这一范围，则可能：配淋洗液、色谱柱或抑制器污染；系统未稳定；条件不正确等原因）则按左下方的“停止采集”停止基线的采集。 4.4.2点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标。 4.4.3在阴离子或阳离子文件夹下找到最近做过的序列文件，单击选中后，点击“文件 ”菜单下的“另存为..”，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在“保存原始数据...”前打“√”即可。然后更改或添加样品表中待测溶液的样品名称和个数。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。说明：建议不要改动标样的名称，以便于数据处理。 4.4.4 点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口，回到仪器控制界面。 4.4.5 准备一杯新制的超