课件材料研究方法.ppt

炉内气氛对热重分析的影响 试样用量对热重分析的影响，如何选择试样用量？ 5.4　热机械分析仪 thermomechanic analyser (TMA) 观察样品线性尺寸随温度或时间的变化 电炉 样品 探头 热电偶 位置信号 负荷 线性位移传感器 TMA基本装置 样品 模式 测定量 依赖性 所获信息 整块样品 平探头/小负荷 膨胀 温度 热胀系数，Tg 分散样品 膨胀 体积变化 温度 热胀系数，Tg 薄膜 压入/大负荷 压入深度 外力 模量，交联密度 时间 蠕变，固化过程 温度 软化温度，Tg 纤维或薄膜 拉伸 单向拉伸 或收缩 外力 模量，交联密度 时间 蠕变，固化过程 温度 Tg, 熔点,固化过程 液体 平板 距离 时间 粘度,凝胶点 温度 熔融,粘度,凝胶点 支撑样品 弯曲 弯曲量 时间 蠕变 温度 软化温度，Tg，熔点 温度(?C) 尺寸变化 (?m) 0 -500 -5000 -1500 -2000 -2500 -3000 0 50 100 150 200 250 300 350 31.18?C 156.62 ?C 228.71 ?C 265.26 ?C 319.84 ?C TMA的温度校正 铟 锡 铅 高交联度、高填充量、共混材料链段运动受限，TMA测定比DSC灵敏度高得多 涂层的Tg用TMA测定非常方便 5.4.2 玻璃化转变温度测定 测定刹车片的Tg 膨胀量 测定环氧印刷线路板的Tg 膨胀量 40 60 80 100 120 80 60 40 20 0 B A Tg 温度(?C) 尺寸变化 (?m) 大负荷 小负荷 高填充环氧树脂 负荷的影响 压入量 5.4.3 聚合物中各种行为观察 压入模式测定交联与非交联PE的软化行为 压缩量 压缩模式观察PE熔点与发泡过程 拉伸模式观察PET加热过程 拉伸量 5.4.4 热胀系数测定 线膨胀系数 体膨胀系数 温度(?C) 1.540 1.535 1.530 1.525 1.520 1.515 1.510 1.505 1.500 1.5443 1.494 5 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 X=121.775?C Y=1.5052mm 热胀系数=50.5089E?6/?C 热胀系数=270.7490E?6/?C 二次加热 一次加热 探头位置(mm) 可观察残余应力的作用 环氧印刷线路板 ?50 ?25 0 25 50 75 100 125 150 2.33 2.32 2.31 2.30 2.29 2.28 2.27 2.26 2.25 2.24 2.23 样品初始尺寸：2.313mm 1. 加热 2. 冷却 温度 (?C) 尺寸 (mm) 填充聚酮的热胀系数测定 3.加热 从热胀系数研究填充物对各向异性的影响 无填充树脂20?C时的热胀系数 1.11E-4 ? 0.02E-4 K-1, x-direction 1.09E-4 ? 0.02E-4 K-1, y-direction 1.09E-4 ? 0.02E-4 K-1, z-direction 1.02E-4 K-1, crystallinity 54 %wt. 1.10E-4 K-1, crystallinity 44 %wt. 1.16E-4 K-1, crystallinity 36 %wt. 各向同性 热胀系数受结晶度的影响(三维平均)： filler type 30 %wt. 最长方向尺寸 平均值(?) x-/y方向平均热胀系数at 20?C, K-1 z-方向热胀系数at　20?C, K-1 CaCO3 1.5 8.7E-5 9.4E-5 kaolin 2 8.2E-5 1.1E-4 wollastonite 40 8.1E-5 1.1E-4 mica 20 80 7.5E-5 6.0E-5 1.2E-4 1.5E-4 short glass fibres 125 150 4