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7 食品营养成分的检验
第七章 食品营养成分的检验 第一节 食品中水分、水分活度检验 一、水分测定的意义 水是维持动植物和人类生存必不可少的物质之一。水分含量是产品的一个质量因素,控制食品的水分含量关系到食品组织形态的保持,食品中水分与其他组分的平衡关系的维持,以及食品在一定时期内的品质稳定性等方面。 二、食品中水分的测定方法 常压干燥 减压干燥 蒸馏法 (一)常压干燥法 1.原理食品中的水分一般是指在100±5℃直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2.试剂(1)盐酸(2)氢氧化钠溶液(240g/L)。 (3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5℃干燥备用。 3.操作方法(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。加盖,精密称量后,置100±5 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入100±5 ℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。 (2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海沙及一根小玻璃棒,置于100±5 ℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100±5 ℃的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按(1)中自“然后放入100±5 ℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。 (二)减压干燥法1.原理食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。 2.仪器真空干燥箱。 3.操作方法称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40~53kPa),并同时加热至所需温度55±5 ℃ ,关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。 (三)蒸馏法1.原理食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等水分的测定。 2.试剂甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。 4.操作方法取适当样品(估计含水2~5mL),放入250mL锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。加热,慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的体积。 5.计算??水分含量(%)= V / M*100 V—接收管内水的体积,mL;M—样品的质量,g。 说明及注意事项 ①水果、蔬菜样品,先洗去泥沙,再用蒸馏水冲洗,然后吸干表面的水分。 ②测定过程中,盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则不易达到恒重。 ③干燥器内一般用硅胶作为干燥剂,当硅胶蓝色减退或变红时,应及时更换,再生后使用。硅胶吸附油脂等后,去湿力会大大降低。 ④加热过程中,一些物质发生的化学反应,会使测定结果产生误差。 ⑤恒重一般指2次称量之差不大于2mg,根据食品的类型和测定要求来确定。 三、水分活度值的测定 为了更好的定量说明生物材料和食品中的水分状态,更好的阐明水分含量与食品保藏性能的关系,引入了水分活度的概念。水分活度可定义为溶液中水的逸度与纯水之比值;也可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水的蒸气压之比。 AW = P / P0 = ERH / 100 AW —水分活度值 P —溶液或食品中的水蒸汽分压 P0—纯水的蒸气压 ERH —平衡相对湿度,即上述的即不被干燥也不吸湿时的大气相对湿度。 2 、测定方法 ? 测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、 水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,
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