药物分析计算题总结.docVIP

杂质限量计算题4道

1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml〔每1ml相当于1μg的As〕制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

答：

供试品应取2.0g

2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液〔pH3.5〕2.6ml，依法检查重金属〔中国药典〕，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？〔每1ml相当于Pb10μg/ml〕?

答：

标准铅溶液应取2.0ml.

肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？〔以百分表示，肾上腺素=453〕

答：

肾上腺酮的限量为0.055%

4.Ch.P.〔2010〕泼尼松龙中有关物质的检查：

取本品，加三氯甲烷-甲醇〔9∶1〕溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇〔9∶1〕稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法〔附录VB〕试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水〔77∶12∶6∶0.4〕为展开剂，展开，晾干，在105℃枯燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比拟，不得更深。

答：

含量测定15道计算题

原料药的含量测定

1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml碘滴定液〔0.0534mol/L〕迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液〔0.05mol/L〕相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。

2、原料药空白

精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液〔0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液〔0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4。

3、原料药剩余滴定法

精密称得枯燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密参加硝酸银滴定液〔0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液〔0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml，每1mL硝酸银滴定液〔0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。

解：

片剂的含量测定

1、〔规格：0.4g/片〕取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量〔约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液〔0.1014mol/L)调节pH值至7.0，然后参加预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液〔0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以参加甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。

平均片重=0.5988g

解：

2、片剂空白〔0.3g〕

取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量〔约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液〔0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。

解：平均片重=0.3978g

3、复方氢氧化铝片含量测定：〔剩余滴定〕

取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2ml与水50ml，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液〔0.05mol/L〕25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液〔0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液〔0.05010mol/L)16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢